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药典也会欺负人？原来是自己迷糊了！

逆天一棍

2013/09/28
光谱

化学药检测

2010年药典二部附录Ⅶ J 维生素A测定法中第二法（高效液相色谱法）中明文规定：本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。

其中色谱条件与系统适用性试验中规定：用硅胶为填充剂，以正己烷-异丙醇（997:3）为流动相，检测波长为325nm。取系统适用性试验溶液10μL，注入液相色谱仪，维生素A醋酸酯主峰与其顺式异构体的分离度应大于3.0。

我们做制剂用到的维生素A原料是维生素A棕榈酸酯。维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的区别，就是棕榈酸链和醋酸链的差别。

也就是说，维生素A醋酸酯有顺式、反式的异构体，棕榈酸酯也应该有。从逻辑上讲，用同样的流动相体系，应该也可以得到满意的分析结果。

本实验选用了月旭的硅胶柱（Topsil^TM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm； Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ），色谱条件按照药典中的条件进行。

本来寄予厚望的方法，得到的结果却让人大吃一惊！

这是按照药典方法维生素A棕榈酸酯对照和样品总维生素A棕榈酸酯的色谱图：

得到这样的结果，不禁产生这样的疑问：到底是没有掌握到其中的诀窍，还是药典方法欺负人呢？

重新配制流动相，清洗仪器通道，重新进样，结果依然。

再次分析原因，突然意识到可能是目标物的问题。药典方法是针对维生素A醋酸酯来说的，而维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的结构上的不同，在极性上应该会有一定的差异的。这个色谱条件不适合维生素A棕榈酸酯的分离，也是情理之中的。调整一下流动相的极性，应该还是有可为的。

经过流动相的调整，减少流动相体系中异丙醇的含量，最终得到了满意的结果。

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分
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土老冒豆豆

第1楼2013/09/28

应助达人

这是正相柱子还是反相啊，怎么感觉流动相粘度很大，会不会柱压很高啊。

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tianru的爸爸

第2楼2013/09/29

柱子应该是正相的：硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高，而异丙醇很低，粘度应该很低。

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逆天一棍

第3楼2013/09/29

正相柱，柱压还可以，在70bar左右。
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:这是正相柱子还是反相啊，怎么感觉流动相粘度很大，会不会柱压很高啊。

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穿越时空

第4楼2013/09/29

维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？

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逆天一棍

第5楼2013/09/29

一般补充维生素的时候是这样。因为两者都属于脂溶性维生素。但也有人建议只要多晒晒太阳就可以增加体内的维生素D，而不需要专门补充。
穿越时空(fscmj) 发表:维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？

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zzz23010402

第6楼2013/09/29

一般是钙和维生素D一起服用
穿越时空(fscmj) 发表:维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？

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zzz23010402

第7楼2013/09/29

分析问题的思路和敢于怀疑药典的精神值得学习

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逆天一棍

第8楼2013/09/29

维生素D可以治疗佝偻病，同时补钙，有协同效果。
zzz23010402(zzz23010402) 发表:一般是钙和维生素D一起服用

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逆天一棍

第9楼2013/09/29

多谢谬赞，还望大力支持啊。你懂得
zzz23010402(zzz23010402) 发表:分析问题的思路和敢于怀疑药典的精神值得学习

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逆天一棍

第10楼2013/09/29

黏度低，柱压就比较小一些。
tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:柱子应该是正相的：硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高，而异丙醇很低，粘度应该很低。

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