【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用
微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属
前言
重金属含量是衡量皮革及其制品安全卫生性能的重要指标,是常规的检测项目。采用微波消解仪消解皮革样品要注意温度、压力及时间的控制。在进行样品消解时,由于皮革样品中含有油脂、蛋白质等有机物,消解过程中会产生大量气体,如果一次处理样品量过大或升温过快,使消解罐内压力骤然增加,可能导致防爆膜破裂、泄压,造成待测元素损失,测试结果偏低。所以实验过程要注意控制好微波消解条件。
本次测试采用方法:GB/T 22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。
实验部分
1. 材料
粉色的皮革,样品量:2g
2. 试剂及分析仪器
硝酸,双氧水,1000mg/L Pb标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Cd标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Cr标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Y标准溶液(2-5%HNO3),CRMs-EC681k有证参考物质。分析天平,CEM微波消解仪,安捷伦ICP-OES:710-ES。
3. 前处理
采用CEM MARS 微波消解仪消解样品,称取一份200 mg 粉碎的样品放入的消解罐中,向消解罐中加入6mL HNO3和2 mL H2O2,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,将消解罐密封。在约20 分钟内,将样品升温到190℃,然后保持20分钟。消解罐冷却取出,开罐,将消解液转移到50 ml 容量瓶,定容至刻度,过滤待测。
图1、CEM MARS 微波消解仪
4. 仪器分析条件
表1、 ICP-OES的主要分析参数
Pwr(kw) | PlasFlow(L/min) | NebPress (kPa) | Replicate Time(s) | Stab time(s) |
1.25kw | 15.0 | 230 | 5 | 15 |
Sample uptake(s) | Rinse time(s) | Pump Rate (rpm) | Fast Pump | Replicates |
25 | 10 | 15 | on | 3 |
图2、安捷伦710-ES ICP-OES
5. 结果计算
试样中目标物含量按式(1)计算:
(1)
上式中:W为样品中目标物的浓度,单位为 mg/kg,并修约到整数。C由校正曲线获得的目标物浓度,单位为μg/mL。m 为称样品的重量,单位为g。
结果讨论
图3、Pb的标准曲线
图4、Cd的标准曲线
图5、Cr的标准曲线
标准曲线浓度Pb跟Cd:0.05,0.1, 0.2, 0.4mg/L,Cr:0.5,1.0,2.0, 4.0mg/L(标准曲线的配制是根据消解后溶液浓度调整的),由图3可知线性相关系数大于0.999,标准曲线各点误差小于5%,标准曲线用于准确定量是没有问题的。实验室采用CRMs-EC681k有证参考物质作为质控样,质控样证书值铅为:(98±6)mg/kg,镉为(137±4)mg/kg。实验过程中质控样测试结果都较稳定,在不确定度范围内,实验过程可控。
表2、实验室多次测试结果
本次测试样品经过4天,每天2组平行样的多次验证结果表明,实验室测试结果稳定可靠,RSD较小,且样品完全消解,溶液澄清。质控样回收率效果好。Cr由于浓度较高,故测试过程采用稀释十倍测试,且标准曲线配制的浓度点为Pb&Cd的10倍。对于此次测试,结果把握性大,故选择2组跟均值数据接近的值报出,如图6所示。
图6、实验室报告结果
图7、结果通知单
经过N天之后,收到结果通知单及最终报告,表3结果可知,本次能力验证也还是有不少实验室结果是有问题甚至不满意的。很欣慰本实验室结果满意,且Z值较小,总铅结果本实验室结果恰好为中位值。能力验证结果也可间接证明实验室日常测试良好受控,实验室项目运行稳定。