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微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属

  • 守一
    2013/10/05
    环境监测
  • 私聊

微波消解

  • 【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

    微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属



    前言

    重金属含量是衡量皮革及其制品安全卫生性能的重要指标,是常规的检测项目。采用微波消解仪消解皮革样品要注意温度、压力及时间的控制。在进行样品消解时,由于皮革样品中含有油脂、蛋白质等有机物,消解过程中会产生大量气体,如果一次处理样品量过大或升温过快,使消解罐内压力骤然增加,可能导致防爆膜破裂、泄压,造成待测元素损失,测试结果偏低。所以实验过程要注意控制好微波消解条件。

    本次测试采用方法:GB/T 22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。

    实验部分

    1. 材料

    粉色的皮革,样品量:2g

    2. 试剂及分析仪器

    硝酸,双氧水,1000mg/L Pb标准溶液(2-5HNO3),1000mg/L Cd标准溶液(2-5HNO3),1000mg/L Cr标准溶液(2-5HNO3),1000mg/L Y标准溶液(2-5HNO3),CRMs-EC681k有证参考物质。分析天平,CEM微波消解仪,安捷伦ICP-OES710-ES

    3. 前处理

    采用CEM MARS 微波消解仪消解样品,称取一份200 mg 粉碎的样品放入的消解罐中,向消解罐中加入6mL HNO32 mL H2O2待样品在室温下与酸的初始反应结束后,将消解罐密封。在约20 分钟内,将样品升温到190,然后保持20分钟。消解罐冷却取出,开罐,将消解液转移到50 ml 容量瓶,定容至刻度,过滤待测。

    1CEM MARS 微波消解仪



    4. 仪器分析条件

    1 ICP-OES的主要分析参数

    Pwr(kw)

    PlasFlow(L/min)

    NebPress (kPa)

    Replicate Time(s)

    Stab time(s)

    1.25kw

    15.0

    230

    5

    15

    Sample uptake(s)

    Rinse time(s)

    Pump Rate (rpm)

    Fast Pump

    Replicates

    25

    10

    15

    on

    3

    2、安捷伦710-ES ICP-OES



    5. 结果计算

    试样中目标物含量按式(1)计算:

    1

    上式中:W为样品中目标物的浓度,单位为 mg/kg并修约到整数C由校正曲线获得的目标物浓度,单位为μg/mLm 为称样品的重量,单位为g



    结果讨论

    3Pb的标准曲线

    4Cd的标准曲线

    5Cr的标准曲线



    标准曲线浓度PbCd0.050.1 0.2 0.4mg/LCr0.51.02.0 4.0mg/L(标准曲线的配制是根据消解后溶液浓度调整的),由图3可知线性相关系数大于0.999,标准曲线各点误差小于5%,标准曲线用于准确定量是没有问题的。实验室采用CRMs-EC681k有证参考物质作为质控样,质控样证书值铅为:(98±6mg/kg,镉为(137±4mg/kg。实验过程中质控样测试结果都较稳定,在不确定度范围内,实验过程可控。



    2、实验室多次测试结果



    本次测试样品经过4天,每天2组平行样的多次验证结果表明,实验室测试结果稳定可靠,RSD较小,且样品完全消解,溶液澄清。质控样回收率效果好。Cr由于浓度较高,故测试过程采用稀释十倍测试,且标准曲线配制的浓度点为Pb&Cd10倍。对于此次测试,结果把握性大,故选择2组跟均值数据接近的值报出,如图6所示。

    6、实验室报告结果

    7、结果通知单



    经过N天之后,收到结果通知单及最终报告,表3结果可知,本次能力验证也还是有不少实验室结果是有问题甚至不满意的。很欣慰本实验室结果满意,且Z值较小,总铅结果本实验室结果恰好为中位值。能力验证结果也可间接证明实验室日常测试良好受控,实验室项目运行稳定。

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  • zhw19811005

    第1楼2013/10/05

    能力验证,对实验室也是一个考验

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  • 守一

    第2楼2013/10/05

    所以要经常参加

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:能力验证,对实验室也是一个考验

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  • zyl3367898

    第3楼2013/10/05

    应助达人

    参加能力验证可以对自己的检测技术进行检验,有问题查找问题,进步得更快。

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  • 守一

    第4楼2013/10/05

    说得有道理,而且根据CNAS的频次,定期得参加一些

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:参加能力验证可以对自己的检测技术进行检验,有问题查找问题,进步得更快。

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  • huangza

    第5楼2013/10/07

    应助达人

    恭喜通过了能力验证!参加能力验证是一把双刃剑,有时会比较头疼

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  • 守一

    第7楼2013/10/07

    是啊,不通过的就会一大堆整改的

    huangza(huangza) 发表:恭喜通过了能力验证!参加能力验证是一把双刃剑,有时会比较头疼

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  • wulin321

    第8楼2013/10/11

    应助达人

    楼主的图片怎么缩小的

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  • 守一

    第9楼2013/10/11

    美图秀秀

    wulin321(wulin321) 发表:楼主的图片怎么缩小的

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  • wulin321

    第10楼2013/10/11

    应助达人

    那里有的

    守一(andrew-zhang) 发表:美图秀秀

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  • 守一

    第11楼2013/10/17

    这个很好用啊,网上下载的,而且容量小,一会儿就装完了

    wulin321(wulin321) 发表:那里有的

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