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请使用铬天青比色法测定铝的高手帮助一下!

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我在使用铬天青S比色法测定微量铝时连标准曲线都有问题,作出来的不是直线,

    试了很多次,都不行,我都快疯了!(排除分光光度计的影响,因为测其他元素

    都没有问题)

    1、不知道大家做这个实验的稳定性怎么样?

    2、我使用高纯金属铝溶解后作为标准溶液,里面应该不会有其他元素干扰,因为

    没买到表面活性剂,就直接将铬天青S配成0.1%的乙醇-水溶液(1+1),但是就是

    测不出来。我是在pH=5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中显色的,结果显色非常不稳定

    ,而且发现好象有蓝色的东西吸附在容量瓶的内壁,也不知道是什么东西?

    3、看了很多文章,说的显色pH范围都不一样,要么是5.0-5.8,要么是6.4-6.8,

    也不知道和这个有没有关系?

    4、另外表面活性剂到底有多大关系?也有文章介绍就是不加表面活性剂的,国标

    上要求加氯化十四烷基吡啶,其他文章有介绍加溴化十六烷基吡啶或其衍生物的

    ,请问大家有没有加表面活性剂?或者加的是哪种表面活性剂?

    5、大家配的铬天青的浓度是多大?0.1%还是0.03%?加入多少到显色液中?

    知道的请慷慨帮我一下,在下不胜感激!
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  • 云中漫步

    第1楼2006/07/31

    铝标准溶液 1.0 ug/ml

    铬天青 s 溶液(CAS):0.1%的(1+1)乙醇溶液 1 ml

    乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 pH = 5.2 2 ml

    在 0 ~ 2 ug/25ml 范围内符合比尔定律

    ----------------------------------------------
    好象没有问题哦

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  • 云中漫步

    第2楼2006/07/31

    加表面活性剂的目的主要是增加 溶解度 和 灵敏度

    溴化十六烷基吡啶 我在别的实验里用过CTMAB

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  • SOMS课题组

    第3楼2006/07/31

    你作标准曲线怎么取铝的浓度??有没有符合比尔定律范围??25毫升容量瓶你取多少微克的铝???

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  • 三毛

    第4楼2006/07/31

    显色后的容量瓶应该加盐酸煮沸清洗,然后再用水洗。
    我认为之所以你显色不稳定,就是因为你没有用盐酸清洗的缘故。

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  • 三毛

    第5楼2006/07/31

    根据我的试验数据,Al最大可以到40μg/50ml应该成线性的。
    我们是做金属中Al,你可以参考一下:
    准确称取试样0.1g,置于150ml锥形瓶中,加溶解酸10ml,加热使试样溶解后,加高氯酸5-10ml,继续加热蒸至冒高氯酸烟,立即滴加浓盐酸挥铬,每次3-5滴,重复数次,然后再加少许氯化钠粉末至绝大部分铬出去(试样如不含铬可省略挥铬步骤,可以加高氯酸3ml),加热蒸至剩1-1.5ml,取下,稍冷,加少量水溶盐,冷却至室温,移至100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,以此作为母液。
    准确吸取母液5ml两份,分别置于50ml容量瓶中:
    着色液:加EDTA-Zn 5ml(1:1.1),加甘露醇5ml(5%),0.1%铬天菁-S 2ml,40%六次甲基四胺 5ml,以水稀释至刻度,轻轻摇匀。
    空白液:在加铬天菁之前滴加氟化铵10滴(0.5%),其他同着色液。
    放置30分钟后,以空白液作参比测定着色液之吸光度。

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  • 无棱

    第6楼2006/07/31

    要看你是做什么材料里面的铝了,可能是式样的前期处理没有把有干扰的元素除掉,是什么材料?我是作镁合金力的铝,并没有那么复杂啊,只是盐酸溶解然后分取,,用氨水和盐酸调PH,加缓冲溶液和铬天青和丙酮,很稳定的.

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  • 三毛

    第7楼2006/07/31

    这个方法是很稳定的,线性非常好,斜率也就很大。

    love-angel 发表:要看你是做什么材料里面的铝了,可能是式样的前期处理没有把有干扰的元素除掉,是什么材料?我是作镁合金力的铝,并没有那么复杂啊,只是盐酸溶解然后分取,,用氨水和盐酸调PH,加缓冲溶液和铬天青和丙酮,很稳定的.

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  • yyh008

    第8楼2006/07/31

    一定要加表面活性剂,不知误差要求如何,其实生产中曲线略弯部分也可用。

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  • tangldy

    第9楼2006/07/31

    铝和铬天青S形成的络合物很复杂的,不同的酸度下生成的不一样,同样的酸度下也会有两种以上络合物共存,导致工作曲线不成直线,在含量低时尤为明显,选择各络合物的等吸收点可以减轻其影响,使得曲线基本成为直线。

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  • 鲜火腿

    第10楼2006/08/01

    铝和铬天青S形成的络合物,不同的酸度下生成的不一样,导致工作曲线不成直线,最好在PH计上调酸度.

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