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UV-Vis问题求助

szyt

2015/02/26

紫外可见分光光度计（UV）

普析的紫外可见分光光度计，2009年购入，虽然用得不多，一直很稳定。但是今年2015年2月计量时发现透射率（T%）测定值超过标准块的给定值允许范围了，也超过仪器允许的0.3%，以前一直都是0.1%的水平，这次居然误差有3%了！而且不同透射率范围的误差是不同的，线性也存在问题。
2014年12月才做过一次核查，测试基线、重复性稳定性都没问题，但是核查没有使用标准品。以前检定都是使用标准溶液现配，这次检定老师带来的是标准固体块。
检定老师说可能仪器的探测器除了问题。仪器厂家的工程师也觉得这种现象很奇怪。
这里有哪位大虾帮忙指导一下？谢谢！谢谢！

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beidou11

第1楼2015/02/26

这个问题2个可能。第一点：仪器长时间放置，需要重新做下波长校正，一般仪器内部程序里都有这个功能，先把这个做一下。第二点，就是你和检测单位使用的检测方法有关系，误差不同是完全有可能，老师使用的是标准滤光片，使用这个对温度的要求很有关系，温度不同数值差异会很大，用溶液就受温度影响不是那么明显，简单的只能先说这些.

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szyt

第2楼2015/02/26

谢谢你！
波长校正已经做过，暗电流也都校正过。
仪器厂家的工程师也怀疑跟检定方法变化了有关系，让我先换个钨灯看看。这个跟钨灯有关系么？
beidou11(beidou11) 发表:这个问题2个可能。第一点：仪器长时间放置，需要重新做下波长校正，一般仪器内部程序里都有这个功能，先把这个做一下。第二点，就是你和检测单位使用的检测方法有关系，误差不同是完全有可能，老师使用的是标准滤光片，使用这个对温度的要求很有关系，温度不同数值差异会很大，用溶液就受温度影响不是那么明显，简单的只能先说这些.

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tutm

第3楼2015/02/27

扫一下光源能量看看（Es或Er），使用这么长时间了，灯或滤光片有问题的可能性很大。将扫描好的图发给工程师看下，请他判断一下是不是光路上的问题。

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longming

第4楼2015/03/02

鉴定老师带来的标准滤光片是否经过标定？标准滤光片也是需要每年标定的。

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暗夜精灵

第5楼2015/03/02

09年买的，时间也挺久了，会不会是灯的寿命到了

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beidou11

第6楼2015/03/03

如果的灯的寿命问题导致能量不足在仪器上体现的故障不是这样的，能量不足通常现象是仪器显示的吸光度/透射比值不稳定，上下飘的厉害

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小虾米

第7楼2015/03/07

我们的灯有用了10来年，还在用
暗夜精灵(jbcng) 发表:09年买的，时间也挺久了，会不会是灯的寿命到了

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暗夜精灵

第8楼2015/03/07

那要看用灯的时间吧，现在很多都是2000个小时
小虾米(wuxia330) 发表: 我们的灯有用了10来年，还在用

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tutm

第9楼2015/03/07

同意，灯是不是不行，要看实际开机使用时间，有些单位平时使用率不高，那十年也没问题。
但是滤光片则不同，不用也会因为吸收空气中的水分而坏掉。2009年的那款型号机子，滤光片坏的可能性很大，因为那时普析通用的机子滤光片没有近两年的耐用，一般3年左右就可能不行了。
暗夜精灵(jbcng) 发表: 那要看用灯的时间吧，现在很多都是2000个小时

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