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稻谷中镉的测定

ICP-MS

  • 最近分析了好多的稻谷中的镉,分析质量数为111Cd与114Cd,发现111Cd比114Cd的含量都更低,低很多,而且用111Cd的测定结果与原子吸收石墨炉的测定结果相比,很接近,为什么用114Cd的测定结果却不准(高很多)呢,仪器调谐正常,在He 模式下分析的。稻谷经微波消解后,基体应该是比较简单的,不太可能是72Ge40Ar、114Sn的质谱干扰,我用的是安捷伦配来的内标液做内标的,
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  • more_strange_miss

    第1楼2013/10/11

    两个质量数的回收率怎么样?

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  • nphfm2009

    第2楼2013/10/11

    应助达人

    分析几个样品后,回测10ng/mL的镉标液,111Cd为9。9,114Cd为9。5,测定值都可以接受啊,为什么一到样品就不行了,114Cd都比111Cd高好很多

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  • more_strange_miss

    第3楼2013/10/11

    样品加标回收有做么

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  • 大空

    第4楼2013/10/11

    你就干脆直接测一下样品中的Ge和Sn,这两个元素如果含量很低,那你就只能讲114Cd忽略了~如果有些含量,那就只能用别的办法来去除干扰了。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:分析几个样品后,回测10ng/mL的镉标液,111Cd为9。9,114Cd为9。5,测定值都可以接受啊,为什么一到样品就不行了,114Cd都比111Cd高好很多

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  • tuxlin

    第5楼2013/10/11

    应助达人

    安捷伦配来的那瓶内标液中就是含有Ge的吧。但一般来说ArGe的生成几率也不大。

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  • nphfm2009

    第6楼2013/10/11

    应助达人

    我将我分析的数据贴上来

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  • nphfm2009

    第7楼2013/10/11

    应助达人

    那天不知道怎么了,内标漂移的厉害,估计是内标管,样品管用久了,变形了,但是也不应该影响到111Cd与114Cd检测结果的差距啊

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  • nphfm2009

    第8楼2013/10/11

    应助达人

    我的工作曲线系列是0,10,20,30,40,50ng/mL的镉标液,样品的测定数据在工作曲线的低端,要用权重因子来加权处理吗,可是111Cd与114Cd不是一样的处于工作曲线的低端啊,那为什么10ng/mL的标液111Cd与114Cd测定的结果又可以呢,再允许误差范围内啊

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  • timstoicpms

    第9楼2013/10/11

    你能说出这种话,说明你根本没有读懂这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131011/5004224/

    (1) 安捷伦内标液中有Ge,就会有74Ge40Ar干扰,这个干扰是客观存在的。并不是说:你不用Ge做内标、改用Rh或者In做内标时, 74Ge40Ar干扰就不存在了。

    (2) 帖子中已经讨论 500ppb内标液 74Ge40Ar 对低含量Cd的贡献。

    (3) 内标回收率大起大落,你还能闷头闷脑做下去。检查内标管是否老化,管路中是否有气泡导致的脉冲进样?

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:稻谷经微波消解后,基体应该是比较简单的,不太可能是74Ge40Ar、114Sn的质谱干扰,我用的是安捷伦配来的内标液做内标的

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  • nphfm2009

    第10楼2013/10/12

    应助达人

    嗯,更换了内标管,样品管,内标不再漂移了,很稳定。
    (1) 安捷伦内标液中有Ge,就会有74Ge40Ar干扰,这个干扰是客观存在的。并不是说:你不用Ge做内标、改用Rh或者In做内标时, 74Ge40Ar干扰就不存在了。我知道安捷伦配来的内标液中有Ge,就会有74Ge40Ar的干扰。

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