仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

请问有做药典法测甲醇量的吗？我做样品甲醇峰形不好。

ailyfox

2013/10/11

气相色谱（GC）

药典方法是用顶空做的，炉温85度，键合交联聚乙二醇柱子，进样口150度。柱温程序起始温度40度保持5分钟，每分钟10度升到200度保持5分钟。FID检测器，检测器温度200度。我用的0.32内径的柱子，柱流速设的2ml/min。

对照品溶液是0.0001%的甲醇溶液，溶剂是水，对照品出峰峰形很好，塔板数也没问题。

样品峰峰却是矮胖的，不知道是为什么，请问有人做过吗？这个情况怎么解决？

相关话题

阿宝

第1楼2013/10/11

上个图看看如果标准品峰型没问题的话样品峰也应该没问题的峰比较宽是不是有什么杂质包在甲醇峰里面？

0

安平

第2楼2013/10/11

应助达人

看看色谱图如何？

怀疑样品中有干扰杂质。

0

qqqid

第3楼2013/10/11

看楼主的意思，好象标准品进样是溶液，样品进样是顶空。

如果真是这样，楼主的做法就是错的，顶空法做样，标准品和样品都要放顶空瓶里平衡，然后取液上气体进样。

顶空法样品峰矮胖，一般是顶空条件不合适，或者气相进样口条件不合适。

2

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第4楼2013/10/12

应助达人

3楼说的有道理。

0

爱笑的猫

第5楼2013/10/14

建议楼主换溶剂，用DMSO做溶剂来顶空进样，高沸点的DMSO在80℃下可以让甲醇最大化的气化，还有就是浓度可以适当提高啊，甲醇的溶残限度0.3%，你可以适当配个0.3mg/ml的标样，然后移取5ml到20ml的顶空瓶中80℃平衡30min

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...