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分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

  • wazcq
    2013/10/12
    色谱
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。

    公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。

    实验部分

    仪器和试剂

    岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。

    1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯）

    色谱条件

    毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。

    盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L

    所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200

    甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285



    这是二硫化碳溶剂空白



    这是甲醇溶剂空白，有拖尾。



    这是二硫化碳做溶剂标液100ug/ml



    这是甲醇做溶剂标液95ug/ml



    这是二硫化碳做溶剂的曲线



    这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。





    这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。





    这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。

    再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。

    结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。
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  • wulin321

    第1楼2013/10/12

    应助达人

    支持 感谢分享

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  • zyl3367898

    第2楼2013/10/12

    应助达人

    不同的溶剂配制，所得结果不一样。

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  • zhw19811005

    第3楼2013/10/12

    甲醇做溶剂时的峰面积小不少，是什么原因

0
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  • 安平

    第4楼2013/10/13

    应助达人

    这个问题是需要考虑的，为什么会这样呢？

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  • 安平

    第5楼2013/10/13

    应助达人

    盲样是什么状态的？需要溶剂解析么？

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  • wazcq

    第6楼2013/10/13

    应助达人

    盲样就是甲醇中的1,2,4-三氯苯安剖瓶装液体，告知浓度范围1.0-150.0mg/L

    安平(byron1111) 发表:盲样是什么状态的？需要溶剂解析么？

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  • wazcq

    第7楼2013/10/14

    应助达人

    一种可能的解释：在甲醇溶剂中1,2,4-三氯苯气化更慢，随载气流动到达柱头时尚未完全气化，因此直接从分流出口流出一部分液体。造成进入色谱柱量较小。

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  • coffee8

    第9楼2013/11/03

    还是应该严格保证样品和标准曲线的溶剂一定要一致
    是不是对不同的项目影响大小也不同呀

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  • forth

    第10楼2013/11/14

    应助达人

    这个问题还是值得研究一下的。上次做过甲醇中和二硫化碳中的苯系物，保留时间比较接近，响应值没有做过比较。两只标液不同源，比较起来意义不大。

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