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水的DSC曲线

热分析仪

  • 急问各位大神请帮我看看为什么测出来的水的DSC曲线是这样的?过冷度相当大,而且凝固点温度都到-15℃了。。。
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  • tutm

    第1楼2013/10/13

    你这个测试是每分钟10度升降温做的吧?这是温度直接显示样品温度的结果,与我们过去看到的几乎完全一样,过冷凝结的起始点也差不多。

    这问题前几天已经有不少讨论了,可以看下其中的回帖:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131008/4998491/

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  • tutm

    第2楼2013/10/13

    另外,这类样品测熔点时,升温速度要慢点,每分钟1度或以下。
    过冷问题,如果你不能加入惰性成核剂的话,那是没办法解决的,只能得到类似的结果。如果要测热力学熔融/凝固平衡点只能用升温办法做。

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  • 辛丸

    第3楼2013/10/13

    之前做过一个NaCl溶液的,测了1度升温速率的,比5度稍微好一点点,但是过冷度也相当大,大概有-20多度的样子,我在一个材料的物性手册查到过NaCl溶液的熔点冰点的参数过冷度就很小,是不是测量这个参数时也是要加成核剂的?

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  • 辛丸

    第4楼2013/10/13

    之前做过一个NaCl溶液的,测了1度升温速率的,比5度稍微好一点点,但是过冷度也相当大,大概有-20多度的样子,我在一个材料的物性手册查到过NaCl溶液的熔点冰点的参数过冷度就很小,是不是测量这个参数时也是要加成核剂的啊?

    tutm(tutm) 发表:另外,这类样品测熔点时,升温速度要慢点,每分钟1度或以下。
    过冷问题,如果你不能加入惰性成核剂的话,那是没办法解决的,只能得到类似的结果。如果要测热力学熔融/凝固平衡点只能用升温办法做。

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  • tutm

    第5楼2013/10/13

    过冷程度一般与降温速度关系不大,主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐,冰点下降了,起始结晶温度也会下降,这个情况是正常的。
    你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少?

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  • 辛丸

    第6楼2013/10/13

    我查到的是10%冰点-6.56℃,熔点-7.0℃ ,就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大?找不到原因在哪?帮我分析分析吧

    tutm(tutm) 发表:过冷程度一般与降温速度关系不大,主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐,冰点下降了,起始结晶温度也会下降,这个情况是正常的。
    你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少?

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  • KK-yiqi

    第7楼2013/10/13

    应助达人

    测试条件和测试方法是否相同?

    辛丸(v2804616) 发表:我查到的是10%冰点-6.56℃,熔点-7.0℃ ,就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大?找不到原因在哪?帮我分析分析吧

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  • 辛丸

    第8楼2013/10/13

    对哦 ,可能不同,因为物性手册好像也没写用的什么测试方法

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:测试条件和测试方法是否相同?

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  • tutm

    第9楼2013/10/13

    确实如上面KK所说,方法应该是不一样的。

    文献方法我想应该是人眼观察凝固发生点,另外还应附加有摩擦管壁等防过冷的辅助动作,因此过冷现象应该是被消除了。

    你测得的熔融看上去有一个-20-0度的过程,但不知道-7度文献值附近是不是人眼观察的视觉转折点。

    辛丸(v2804616) 发表:我查到的是10%冰点-6.56℃,熔点-7.0℃ ,就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大?找不到原因在哪?帮我分析分析吧

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