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经常使用的柱子如何老化呢?

气相色谱(GC)

  • 经常使用的柱子如何老化呢? 是不是讲溶剂延迟的时间设置成大于分析的时间即可?还是应该怎么设置呢?求解答 步骤能详细点就更好了
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  • zyl3367898

    第1楼2013/10/20

    应助达人

    柱子老化一般从50度开始,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降温到50度,如此循环3、4次就可以了。

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  • xiao-jin

    第2楼2013/10/20

    首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。

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  • 萧酱

    第3楼2013/10/20

    不需要断开检测器吧!如果不走样的话,是不是需要设置溶剂延长时间呢?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子老化一般从50度开始,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降温到50度,如此循环3、4次就可以了。

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  • 萧酱

    第4楼2013/10/20

    能否说下详细的步骤呢?要不要断开检测器呢?我这是老柱子了,而且老化的话,应该是不走样的,那么,是不是将溶剂延长时间设置成很长,还是怎么的?求解?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。

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  • 第5楼2013/10/20

    质谱的话提高离子源温度就行了,溶剂延长时间还是要的

    萧酱(v2665252) 发表:不需要断开检测器吧!如果不走样的话,是不是需要设置溶剂延长时间呢?

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  • xiao-jin

    第6楼2013/10/20

    你的前提是,经常使用的色谱柱,因此在活化时可以不用将接检测器端拆下。关于活化色谱柱与溶剂延长时间设置,我没有搞清你说的意思,能否举例说明下,以便于知晓者帮助解答。

    萧酱(v2665252) 发表:能否说下详细的步骤呢?要不要断开检测器呢?我这是老柱子了,而且老化的话,应该是不走样的,那么,是不是将溶剂延长时间设置成很长,还是怎么的?求解?

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  • 萧酱

    第7楼2013/10/20

    我的意思是这样的,就是不让样品通过离子源,所以设置溶剂延长时间,如果溶剂延长时间大于程序升温的时间,是不是就不会检测样品,而起到了老化的作用呢?不知道我这样说有没有说明白,还请指点,具体应该怎样的步骤去老化?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:你的前提是,经常使用的色谱柱,因此在活化时可以不用将接检测器端拆下。关于活化色谱柱与溶剂延长时间设置,我没有搞清你说的意思,能否举例说明下,以便于知晓者帮助解答。

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  • symmacros

    第8楼2013/10/21

    应助达人

    GCMS经常使用的色谱柱,老化时候不用拆下柱子,如果是自动进样器,只是在GC版面是启动老化程序升温就行。无自动进样器的只运行GC的升温,不进行MS采样就行。

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  • 萧酱

    第9楼2013/10/21

    表示实际操作经验有限.........不知如何设定,只知道通过延长溶剂延迟时间来老化,不让MS走样

    symmacros(jimzhu) 发表:GCMS经常使用的色谱柱,老化时候不用拆下柱子,如果是自动进样器,只是在GC版面是启动老化程序升温就行。无自动进样器的只运行GC的升温,不进行MS采样就行。

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  • symmacros

    第10楼2013/10/21

    应助达人

    也可以这样做。

    萧酱(v2665252) 发表:表示实际操作经验有限.........不知如何设定,只知道通过延长溶剂延迟时间来老化,不让MS走样

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