仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

用岛津4ml溶剂瓶做顶空瓶测定工作场所空气中甲酸

wazcq

2013/10/21
色谱

气相色谱（GC）

工作场所空气中甲酸测定方法是 GBZ/T160.59-2004,甲酸测定方法与其他羧酸不同。因为甲酸有效碳数少FID灵敏度极低，所以采取了酯化后顶空进样的方法。

首先是采样，第一次采样人员直接拿普通的硅胶来采。我仔细看了下标准采甲酸的硅胶和采其他羧酸不同，它用的是浸渍硅胶。于是网上购买了定做的浸渍硅胶，价格还不是一般的贵：900块36根，一根要25元了！

这就是浸渍硅胶长度是普通碳管或硅胶管的2倍

采样方法是：打开硅胶管两端，以300ml/min流量采集15min空气样品。

检测过程：

仪器与试剂：

福立9790二代，水浴锅，岛津AOC-20i自动进样溶剂瓶做为顶空瓶，气体进样针1ml

硫酸（优级纯）乙醇（色谱纯）甲酸钠（分析纯）

之前做过一次用的是分析纯硫酸和乙醇发现有杂峰比较多，这次我就用最好的试剂。不过看标准乙醇要用95%的，我把色谱纯乙醇用超纯水稀释至95%

配制硫酸溶液5%(v/v) 硫酸乙醇溶液甲酸标准溶液

关于甲酸钠的配制标准里写的是：“准确称取0.1479g甲酸钠……”这里一不小心就真的称取0.1479g甲酸钠来配制了。其实标准里的甲酸钠和我买的试剂甲酸钠不同：标准里没带结晶水，而我买的带两个结晶水。为了配制浓度和标准一致需要称取0.1479*104.04/68.01=0.2263g甲酸钠配制成250ug/ml的标准溶液

反应瓶标准里规定：具有螺旋帽的平地管，总体积为4.5ml，盖帽中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。我想到了用岛津AOC-20i自动进样4ml溶剂瓶做为反应瓶兼顶空瓶，气密性良好。

配制0,50,100,150,250甲酸标准溶液系列。加0.5ml硫酸乙醇溶液；将反应瓶放入55±0.5℃水浴中，加热90min

用1ml气密针顶空进样0.1ml

色谱条件：毛细柱HP-Innowax（30m*0.25mm*0.50um)进样口150℃，柱温80℃，检测器250℃，氮气0.1Mpa 氢气300ml/min,空气300ml/min ,分流比25

甲酸标液100ug/ml保留时间2.68。因为后面的峰（乙醇拖尾）不感兴趣所以设置停止时间3min

空白图谱，甲酸位置没干扰峰

甲酸标准曲线 r=0.9991

样品的前后段分别放管子里各加1ml硫酸溶液解吸

样品谱图及结果，因为后段为零计算前段得空气中甲酸浓度为：7.3/(4.5*77.5%)=2.1mg/m3

测得解吸效率77.5% 检测限2.8ug/ml。

结论：以岛津4ml溶剂瓶做顶空瓶测定工作场所空气中甲酸是符合要求的。个人认为工作场所甲酸不一定要用气相色谱法，如果采用离子色谱法会大大简化操作。

精
该帖子已被管理者-雨木霖设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

相关话题

阿宝

第1楼2013/10/21

2.2min左右那个峰是什么物质？看空白好像也有一点？
检测限能做到2.8ppm 很不错了甲酸沸点超过100度，55度顶空确实不容易做

0

安平

第2楼2013/10/21

应助达人

衍生成甲酸乙酯了么？

0

尘

第3楼2013/10/21

建议增加空白谱图对比下

PS:最讨厌做顶空

0

wazcq

第4楼2013/10/21

应助达人

乙酸硫酸溶液加热的副产物乙醚
阿宝(lpr20) 发表:2.2min左右那个峰是什么物质？看空白好像也有一点？
检测限能做到2.8ppm 很不错了甲酸沸点超过100度，55度顶空确实不容易做

0

wazcq

第5楼2013/10/21

应助达人

非常正确！
安平(byron1111) 发表:衍生成甲酸乙酯了么？

0

wazcq

第6楼2013/10/21

应助达人

你没仔细看吧，空白就有啊！
尘(fjh26) 发表:建议增加空白谱图对比下

PS:最讨厌做顶空

0

zyl3367898

第7楼2013/10/21

应助达人

是手动进样吗？

0

wazcq

第8楼2013/10/22

应助达人

衍生后手动顶空
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是手动进样吗？

0

wazcq

第9楼2013/10/22

应助达人

实际上测定的是甲酸乙酯，并非甲酸
阿宝(lpr20) 发表:2.2min左右那个峰是什么物质？看空白好像也有一点？

检测限能做到2.8ppm 很不错了甲酸沸点超过100度，55度顶空确实不容易做

0

wulin321

第10楼2013/10/22

应助达人

还用到硫酸吗

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...