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各位老师,我微波消解有问题了

原子吸收光谱(AAS)

  • 一我是用微波消解仪消解铅砷汞,我消解珠光。里面的成分有钛白。我消解的试剂是3ml硝酸,4ml氢氟酸,在消解之前,我先进行了恒温加热。温度为130°恒温20分钟,然后冷却进行微波消解。消解之后我加了盐酸氢胺0.5ml,发现试剂管中出现絮状的沉淀物,还产生气泡。这是什么原因造成的?
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  • qq250083771

    第1楼2013/10/23

    应助达人

    你的消解方法有问题吧?

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  • 冰山

    第2楼2013/10/23

    应助达人

    同意楼上。是啊,有必要加那么多氢氟酸吗?

    另外,为什么要加盐酸氢胺?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2013/10/23

    1、你的消解液是否澄明透亮
    2、加入的是盐酸羟胺吧

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  • 微薄

    第4楼2013/10/23

    是澄清的,加的是盐酸羟胺

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、你的消解液是否澄明透亮
    2、加入的是盐酸羟胺吧

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  • 微薄

    第5楼2013/10/23

    不知道。。。

    qq250083771(qq250083771) 发表:你的消解方法有问题吧?

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  • JIANNAN

    第6楼2013/10/23

    应助达人

    盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克,硝酸用4~6毫升,HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容,用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。

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  • xiaoyujin

    第7楼2013/10/23

    很想知道原因,另外想问楼主有没有继续试验,其中的重金属的含量到底有没有受影响呢?是不是回收率什么的降低了?

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  • 微薄

    第8楼2013/10/23

    我现在测试盐酸羟胺是否有反应,今天下午我测试了下发现加盐酸羟胺的有絮状。没加的有一点点

    xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:很想知道原因,另外想问楼主有没有继续试验,其中的重金属的含量到底有没有受影响呢?是不是回收率什么的降低了?

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  • 微薄

    第9楼2013/10/23

    HF只要1ml就够了吗??

    JIANNAN(yinjun) 发表:盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克,硝酸用4~6毫升,HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容,用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。

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  • ldgfive

    第10楼2013/10/23

    应助工程师

    应该是后面的那个盐酸羟胺有问题

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