ICP-AES测定中草药金银花中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni元素含量
【摘要】本文用微波消解ICP-AES测定中药金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni元素含量，方法检出限较低，满足实验要求，回收率在91.8%-102.6%之间，结果基本满意。金银花中Cu、Zn、Mn、Ni、Fe元素含量分别为11.6mg/kg、32.5mg/kg、31.2mg/kg、24.2mg/kg、518.3mg/kg。
【关键词】金银花 元素含量 测定
金银花为常用中药，具有“清热解毒，凉散风热”的功效。金银花中含有人体必需的铁、锰、铜、锌等多种微量元素，这些微量元素缺乏会导致缺铁性贫血、婴儿发育不良、低血铜症、多发性硬化症等；过高又会导致溶血性贫血、甲亢、心肌梗死等疾病。因此金银花中微量元素检测具有十分重要的意义。
无机微量元素含量的测定常用AAS法、ICP-AES法等，样品消解常用湿法消解、干法灰化、微波消解等。本文主要考虑仪器的优越点及实验成本问题，采用微波消解，ICP-AES法测定金银花中铁、锰、铜、锌、镍元素含量。
1、实验部分
1.1、实验仪器及试剂
仪器：SPS8000-ICP-AES、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平、量筒、锥形瓶、移液管、电热板、容量瓶等
试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水
标准溶液：铜、锌、铁、锰、镍元素标准溶液（1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）
1.2、样品预处理
将金银花样品用蒸馏水冲洗干净，自然晾干，100度左右干燥，取出，在研钵中研磨至粉末状，备用。
准确称取0.5000g金银花样品3份与聚乙烯消解罐中，用少量蒸馏水冲洗聚乙烯消解罐壁，加入5ml硝酸，放在DKQ-3B型智能控温电加热器（温度控制在120度左右）上加热预消解，预消解后，按照WX-4000微波快速消解仪工作程序消解样品，消解结束后定容至25ml锥形瓶中备用。
1.3仪器工作条件
2、结果与讨论
2.1、标准曲线绘制
用1.0mg/ml的Cu、Zn、Fe、Mn、Ni标准溶液逐级稀释，在仪器工作条件下，测定并绘制标准曲线。
2.2方法检出限的计算
空白溶液按照消解程序消解后，连续测定6次，其结果的标注偏差三倍做为各元素的检出限，计算各元素检出限如下表所示。
2.3、样品测定
将制备好的样品在仪器推荐条件下测定，结果如下表所示。
2.4、加标回收率实验
准确称取2份金银花样品0.5000g，加入标液，消解，定容至25ml，测定结果如下表所示。
从上表结果可以看出，5种元素的加标回收率在91.8%-102.6%之间，其中Ni、Fe元素加标回收率偏低，Cu、Zn、Mn元素加标回收率满意。
3、结论
实验过程中用微波消解，ICP-AES测定中药金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni元素含量，方法检出限较低，满足实验要求，回收率在91.8%-102.6%之间，结果基本满意。金银花中Cu、Zn、Mn、Ni、Fe元素含量分别为11.6mg/kg、32.5mg/kg、31.2mg/kg、24.2mg/kg、518.3mg/kg，其中Cu元素含量最低，Fe元素含量最高。
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