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浅释热解石墨管进样口损坏的原因

  • 夕阳
    2013/10/29
    x射线仪器
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨管进样口破损,烧熔,变形是经常遇到的故障,尤其是热解管更为突出。近期在原吸版面上,也有版友反映了这个问题,见下图所示:



    -1 进样口的热解层烧熔

    那么是什么原因造成的这种现象的产生呢?我根据实际工作所遇到的情况浅释如下:

    (1)样品中的酸度太高

    按照通常的使用习惯,用于原子吸收的样品中的酸度一般不要超出5%,否则极易造成石墨管的使用寿命的减少。由于样品在制备时赶酸不彻底或使用了很强的酸类,如氢氟酸等,就会造成热解管进样口表面涂层的劣化;请见图-2 所示:



    -2 使用氢氟酸的热解管

    (2)使用了基体改进剂

    我使用的基体改进剂主要是磷酸氢二铵;这种铵盐基改剂价格便宜使用广泛且效果尚可,但是唯一的缺点是对石墨管的腐蚀作用较大。

    那么为何热解管的进样口容易破损呢?这个要从热解管的构造谈起;图-3是完整的热解管的外观图:



    -3 完整的外观图

    (3)热解管是采用特殊的工艺,在普通的石墨管内外壁上形成了一层薄薄的热解涂层。其剖面图如图-4所示:



    -4 热解管剖面实体图

    由于热解管的涂层作用,该类型石墨管的耐腐蚀性以及寿命均远远高于普通石墨管。但是在该类型石墨管中也有一个缺陷,那就是进样口处是该型管子的薄弱环节。

    首先,由于样品蒸汽(含各种物质)均从此口喷出,样品中的酸气就会对进样口部位产生了一个集中冲击和腐蚀。久而久之,该类型管的进样口的热解涂层就会受到破坏而“起皮”剥落。

    其次,有些热解石墨管在制作工艺中,采用的是先涂层,后开孔的顺序,于是热解管的进样口就会暴露出石墨层的薄弱点,这样就会更加容易受到样品中酸度的侵蚀。这种热解管的剖面示意图见图-5所示:



    -5 热解石墨管剖面示意图

    (4)防止热解石墨管进样口过早被损坏的措施有:

    (a) 在样品的前处理上彻底赶酸。

    (b) 样品中的硝酸介质的比例尽量调试到合适值。

    (c) 摸索调整基体改进剂的用量。

    (d) 仔细调整进样针的位置,避免进样时将样品液滴剐蹭在石墨管的进样口处。
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  • wulin321

    第1楼2013/10/29

    应助达人

    是很严重,都有点变形了

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2013/10/29

    很实用的原创分享,石墨炉分析中HF不用为宜

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  • 冰山

    第3楼2013/10/29

    应助达人

    学习了。对于平台管情况也是一样吧

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  • ldgfive

    第4楼2013/10/29

    应助工程师

    讲的非常清楚,很实用

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  • qq250083771

    第5楼2013/10/29

    应助达人

    石墨炉酸度最好控制到1%以下吧 HF如果在实验中使用了 应该要赶尽吧
    这石墨管质量看着好多了 我们那石墨管简直是不堪入目啊

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  • xuxin_3682

    第6楼2013/10/29

    好涨姿势啊。 总体来说,热解的要比高密的好吧。 那相比热解,高密有啥子优点不?

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  • wangjunyu

    第7楼2013/10/29

    应助工程师

    高密的能够做浓度高一些的

    xuxin_3682(xuxin_3682) 发表:好涨姿势啊。 总体来说,热解的要比高密的好吧。 那相比热解,高密有啥子优点不?

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  • wangjunyu

    第8楼2013/10/29

    应助工程师

    安老师写的真好,又学到了不少

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  • xuxin_3682

    第9楼2013/10/30

    就这么一点? 那就是说配耗材的时候尽量配热解的呗, 反正稀释了什么都可以测的吧?

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:高密的能够做浓度高一些的

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  • xuxin_3682

    第10楼2013/10/30

    就这么一点? 那就是说配耗材的时候尽量配热解的呗, 反正稀释了什么都可以测的吧?

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:高密的能够做浓度高一些的

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