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大型张滤纸在测定脂肪时的妙用

逆天一棍

2013/10/30
光谱

食品常规理化分析

测定某乳剂营养品中的脂肪，用的是常用的脂肪萃取的方法。

实验步骤如下：称取一定量的样品，加乙醇破乳，然后用乙醚和石油醚萃取。然后静置分层。把上层的醚层转移到一已知重量的蒸发皿中。将下层水相用相同量的乙醚和石油醚再萃取两次，合并醚层于蒸发皿中。将蒸发皿置于80℃左右的水浴上加热，挥去醚溶剂。然后将蒸发皿转移至110℃的烘箱中加热一定时间，彻底去除醚溶剂。取出蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，称重，刨除容器蒸发皿的重量，即可得到脂肪的含量。

但是在实际做样过程中，老是发现蒸发皿底部有黑色细微颗粒存在，不知道是何东西，也不知道从何而来。

后来就分析这个事。其产生可能有这么几个途径：一是样品中本身就有，而且可以溶于醚类溶剂，可以萃取出来；二是萃取环境带进来的，这个也有几种可能，或者是水浴锅的架子受热，有细微颗粒飞溅进去，或者是通风橱受醚类腐蚀，有东西掉落并落到蒸发皿里，或者是空气中的灰尘因为人员的走动飘进去的。

样品中本来就有，自不必理他了；如果是环境带进来的，就必须要想办法避免了。

为了验证到底是哪种原因引起的，特意找了一张大型张的滤纸，然后按照水浴锅的尺寸裁剪成合适的大小，罩在蒸发皿上面（如图中所示）。此举既可以避免外来异物对蒸发皿的“入侵”，也不耽误醚类的挥发。

结果显示，效果良好。得到的样品中看不到黑色颗粒。既证明了黑色颗粒的来源，同时也避免了黑色颗粒的存在影响测定结果。

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yiyuxiner

第1楼2013/10/31

不错，挺实用的小技巧。通风处时间久了就是老掉东西，偶也遇到这个烦人的问题了

0

逆天一棍

第2楼2013/10/31

能在通风橱里面做的，要么是易挥发的，要么是气味难闻的，要么就是腐蚀性强的，用一段时间，通风橱就有可能掉东西。
yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:不错，挺实用的小技巧。通风处时间久了就是老掉东西，偶也遇到这个烦人的问题了

0

wulin321

第3楼2013/10/31

应助达人

白纸是起到遮盖的作用

0

逆天一棍

第4楼2013/11/01

是的。
wulin321(wulin321) 发表:白纸是起到遮盖的作用

0

zyl3367898

第5楼2013/11/02

应助达人

不错的方法，一张小滤纸起到大作用。

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389450416

第6楼2013/11/03

你为啥要用那么大的碗其实用三角烧杯就可以了

0

389450416

第7楼2013/11/03

而且碗口大脂肪一蒸都到碗口造成数据不准确

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逆天一棍

第8楼2013/11/04

呵呵。滤纸虽不值钱，但是隔绝了杂质对样品的侵袭，作用真的是蛮大的。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:不错的方法，一张小滤纸起到大作用。

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逆天一棍

第9楼2013/11/04

用大碗是为了让醚液更好、更快的挥发。三角烧杯，效率会慢很多。
389450416(v2815464) 发表:你为啥要用那么大的碗其实用三角烧杯就可以了

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逆天一棍

第10楼2013/11/04

油脂样品即便是蒸到碗口了，只要不溢出去，称重的时候就不会造成重量偏低，一样是准确的。
389450416(v2815464) 发表:而且碗口大脂肪一蒸都到碗口造成数据不准确

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