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WHG-630A + AA6000 氢化物原子吸收法测砷As的心得体会

xiejun110

2013/11/01
色谱

原子吸收光谱（AAS）

本人在用WHG-630A流动注射氢化物发生器 + AA6000单火焰型原子吸收分光光度计测砷As时，来回折腾了好几次才测成功。现将原因分析及实验心得体会和诸位分享如下，主要是供出现类似情况的同行们参考。

一、失败的原因

1、氢化物发生器装置中硼氢化钾稳流毛细管（0号）因太细容易堵塞导致没有测量信号（吸光度读数为0）或信号过低。

2、石英管和氢化物发生器的连接软管因高温断裂了导致漏气无信号。

3、石英吸收管首次使用时，未经大电压活化，导致测量信号低（即灵敏度太低）且测量数据很不稳定。

二、解决办法或实验心得体会

1 为了防止元素吸附在玻璃器皿上，为此试验前应将所有玻璃器皿用10%硝酸浸泡过夜。

2 本实验读数方式为手工送数，也可设置一定的读数时间（比如15s）通过仪器按键读数。

3 若样品中As含量极低（ppb至ppt级别），可适当增大称样量或减少定容体积。

4 本实验采用WHG-630A型流动注射氢化物发生器，该装置中硼氢化钾稳流毛细管（0号）因太细容易堵塞导致没有测量信号（吸光度读数为0）或信号太低，将该玻璃管拆下超声清洗即可。石英管和氢化物发生器的连接软管可能会因高温断裂导致漏气无信号，此时应将其重新连接。

5 首次使用石英吸收管测As时，应将石英管于150 V下空烧10min，然后调整至105 V使用，目的是激活石英管。石英管的电压过低可能会导致较低的灵敏度；注意石英管电压的波动会导致读数的不稳或重复性不好。

6 呼吸管和气液分离管内必须注有水，水位在规定的刻度线内。呼吸管的注水办法请参见氢化物发生器的说明书。

7 标样和样品在测量前务必进行价态还原，价态还原的条件包括反应温度、时间、添加试剂量及先后顺序必须控制好，任何条件的不对可能导致还原过度或不足，使得灵敏度较低。

8 固体样品在称量前，应根据样品含水量的不同，选择合适的温度和时间将样品烘干（本次实验选择80℃烘2h）以除去水分确保称量的准确可靠。

三、实验结果

分
该帖子已被版主-qq250083771加10积分，加2经验;加分理由:鼓励

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abcpgf

第1楼2013/11/01

应助达人

感谢分享经验。

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xiejun110

第2楼2013/11/01

以后大家多多分享，共同进步！
abcpgf(abcpgf) 发表:感谢分享经验。

0

秋月芙蓉

第3楼2013/11/01

此帖可参加目前正在进行的第六届原创大赛，详见http://www.instrument.com.cn/activity/2013yc/

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秋月芙蓉

第4楼2013/11/01

很实用的原创分享，欢迎参赛
xiejun110(xiejun110) 发表:以后大家多多分享，共同进步！

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xiejun110

第5楼2013/12/05

谢谢！要是能多加些图片，可能对大家会更有帮助。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:很实用的原创分享，欢迎参赛

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小翟

第6楼2014/04/23

感谢分享。

0

Insm_06085711

第7楼2018/09/10

我也做不好，气液分离管水位总低于下刻线，好象没办法调高，为何?

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