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基体效应对于实验结果影响的验证

  • qq250083771
    2013/11/01
    x射线仪器
    • 私聊

ICP光谱

  • 基体效应对于实验结果影响的验证



    【摘要】本文主要用匹配基体和不匹配基体验证铝合金中铜元素含量测定的影响。结果表明，采用匹配基体后，实验结果的相对误差为0.34%，不匹配基体实验结果的相对误差为1.49%，匹配基体实验结果明显优于不匹配基体。

    【关键词】ICP 基体效应 铝合金 铜

    ICP的光谱干扰及校正，关系到ICP法测定的准确性，常规分析中最简单和最实用的干扰校正方法是采用匹配的基体。本文主要用匹配基体和不匹配基体验证铝合金中铜元素含量测定时，基体是否匹配对于实验中谱线、检出限、精密度、准确度的影响。

    1、实验部分

    仪器：    ICP-AES、电子分析天平、锥形瓶、容量瓶、电热板、量筒等

    试剂：硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）

    标准样品：铜元素标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）、铝合金2A12（中国有色金属工业标准样品）、精铝（ω（Al）/%＞99.99）

    1.2、仪器工作条件



    1.3、铝基体溶液制备

    称取精铝样品1.0000g于150ml锥形瓶中，加入20ml盐酸，在电热板上溶解样品，定容至100ml锥形瓶中备用。

    1.4、样品预处理

    称取铝合金2A12样品2份于100ml锥形瓶中，加入10ml王水溶解，定容至100ml容量瓶，备用。

    1.5、标准溶液配制

    将1.0mg/ml铜元素标准溶液逐级稀释，配制铜元素标准溶液两份。一份加入铝基体溶液，定容至刻度；一份用10%王水为基体，定容至刻度。

    2、结果讨论

    2.1、是否加入铝基体对于谱线的影响（10.0ug/ml的铜元素标准溶液加基体与不加基体的强度如下）




    结论：1、对于谱线324.753nm，无基体的强度（245750）大于有基体的强度（229007），说明无基体的溶液灵敏度强一些；谱线213.597nm和224.697nm结论一致。对于无基体的三条谱线，基线更加平直一些。

    2.2、对于标准曲线的影响



    2.3、对于检出限（空白样品的标准偏差S的3倍）及精密度的影响




    2.4、对于实验结果的影响




    3、结论

    3.1、由于未加基体的标液成分比较简单，谱线强度和基线都比加了基体的好一些；

    3.2、对于标准曲线基本没有影响；

    3.3、未加基体时（精密度为7.21%），精密度比加了基体（9.30%）的好一些；

    3.4、从实验结果可以看出，加了基体之后，实验结果的相对误差比未加基体时相对误差小的多。

    3.5、总体来说，不管实验中的各项参数如何，实验结果的准确与否才是王道，从实验结果可以看出，加了基体后，实验结果更加准确。
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  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创～
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/11/01

    ICP的基体匹配要求比较高了

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  • qq250083771

    第2楼2013/11/01

    应助达人

    就是 对于实验结果影响挺大的 这个基体还不是很复杂 再是复杂基体 表现更明显

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:ICP的基体匹配要求比较高了

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  • tang566

    第3楼2013/11/02

    应助达人

    做基体匹配能提高准确度。

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  • wulin321

    第4楼2013/11/02

    应助达人

    这个结果的影响还是显而易见的

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  • 依风1986

    第5楼2013/11/03

    应助达人

    基体匹配针对合金干扰还行，要是光谱干扰的话就不能完全解决了

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  • sandhuang

    第6楼2013/11/03

    这个现象正常的吧，不然软件中就不会出现基体校正的方法，如MSF。。。

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  • qq250083771

    第7楼2013/11/03

    应助达人

    就是 结果显而易见 但是 对于线性 灵敏度 精密度的影响大一些

    tang566(tang566) 发表:做基体匹配能提高准确度。

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  • qq250083771

    第8楼2013/11/03

    应助达人

    对于线性 灵敏度 精密度的影响大一些

    wulin321(wulin321) 发表:这个结果的影响还是显而易见的

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  • qq250083771

    第9楼2013/11/03

    应助达人

    光谱干扰的话 可以选择其他干扰小或者没干扰的谱线啊

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:基体匹配针对合金干扰还行，要是光谱干扰的话就不能完全解决了

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  • qq250083771

    第10楼2013/11/03

    应助达人

    软件可以校正？哪个型号的仪器啊

    sandhuang(sandhuang) 发表:这个现象正常的吧，不然软件中就不会出现基体校正的方法，如MSF。。。

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