氢化物发生器的再确认

原子吸收氢化物发生器的性能再确认

依据：TAS—990型原子吸收分光光度计使用说明书

HG-A型流动注射氢化物发生器使用说明书

（1）溶液的配制

载液-10%HCL(V/V)

空白溶液-10%HCL，优级纯配制

砷标准溶液6ng/ml砷，介质为10%HCL

硼氢化钾溶液-1.5%，1.5g的硼氢化钾，0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内（不能用玻璃容器）加100ml纯化水溶解。

（2）主机条件

高性能砷灯，灯电流：6mA 读数方式：峰高 积分时间：10秒

载气流量：氩气200 ml/min 电热吸收管工作电压：80V

（3）测定空白溶液和6ng/ml标准溶液的吸光度各11次，结果见下表：

稳定性标准要求：RSD值小于10%，符合要求。

计算灵敏度

灵敏度计算：S=6*0.0044/（A-B）

A为标准溶液的平均吸光度值 B为空白溶液的平均吸光度值

S=6*0.0044/(0.1497-0.0300)=0.22 ng/ml，接近出长指标0.18ng/ml

检出限：Cl=3SC/A

S 为空白溶液11次测量值的标准偏差

C为标准溶液的浓度

A为标准溶液11次测量值的平均值

Cl=3*0.0011*6/0.1497=0.13ng/ml

（4）标准曲线的绘制

分别精密量取砷标准储备液（1μg/ml）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml置六个100ml 容量瓶内，用10%的盐酸稀释至刻度摇匀，即为0、1、2、4、6、8、10ng/ml的系列标准溶液。（标准曲线见下表）

标准要求：R值大于0.99，符合要求。

（5）总结：通过检查氢化物发生器的各项性能，检查结果基本符合要求。

主要优化的条件：加热电压：由160V降至80V

氩气流速：由150 ml/min调至200ml/min

积分时间：由20s调至10s

HG-A型流动注射氢化物发生器与WHG-102A2型流动注射氢化物发生器比较有以下优点：

1.吸液量大前者是后者洗液量的4倍。

2.前者反应剧烈瞬间释放大量气体，后者反应较慢产气量少。

3.前者没有载流管，后者需要载流，具体原因不详。

4.前者加热电压调节设置在前面板，方便操作者随时调节加热电压。

5.使用新仪器测量的重复性和精密度均有所提升。检出限、灵敏度均有很大的提升。能够满足国标的要求。