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【求助】使用ECD做拟虫菊酯 和氯氰菊酯出现问题

  • yashiroyzy
    2006/08/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好 我现在是用ECD做拟虫菊酯 但是做氯氰菊酯 的时候 居然出现个五指山的峰形 请问大家是什么原因造成的 而甲氰菊酯 溴氰菊酯及氯菊酯 则做出连续出2峰 一大一小 而且没怎么分开 是什么原因了? 我的仪器是AGILENT6890N 进样口温度是300 柱温150保持2分钟 以6度每分钟 升到270 流速是1毫升每分钟 5:1的分流比 检测器温度是320
    我在进样口温度是200的情况下 也还是出现这种情况.有同事说恒温 但是我进样口温度改成300 柱子200恒温 连峰都不出 请教高手指点下 谢谢咯
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  • zszh123456

    第1楼2006/08/03

    检测器温度是多少,另外再将升温速率降低看看。

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  • 五虎上将

    第2楼2006/08/03

    我也曾经遇到这样的问题,好象还有一个三个峰的.就是菊酯类的.估计是顺反异构或者其他异构吧.我也没弄清楚,不过2个峰的那个小的峰应该是不怎么变化的,我都是用大的定量.三峰,五峰的我求和算的.不知道对不?也请高手指教下.

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  • yashiroyzy

    第3楼2006/08/03

    检测器温度都是320度 我现在以6度每分钟跑 要1小时左右 (在270度保持30分钟) 如果还降 那不是更慢......我马上试试 还有 请问下 做拟除虫菊酯 是用中性柱子分离好还是弱极性柱子分离好? 我用的是DB-1701 中性的

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  • ahwyq

    第4楼2006/08/03

    氯氰是4个峰呀
    可能有杂质峰呀
    出五个正常呀
    你没分离好呀

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  • herebin

    第5楼2006/08/03

    我专门做这个的。
    你用程序升温啊100-200-270。我用DB-1.氯氰的有四个峰,是几个异构体。紧挨氯氰前面是氯氟氰也是四个峰,氟氰戊的第一个峰会和氯氰最后一个峰重叠。三氟氯氰,溴氰,氰戊,氯菊酯(二氯苯醚),氟胺氰都是两个峰的,氟胺氰两个峰不能彻底分离,甲氰肯定是一个峰的,还有联苯菊酯等都是一个峰的。

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  • herebin

    第6楼2006/08/03

    还有补充一句,做农残一般没有必要分流。进样口220,检测器300,你试试。你的现象其实是正常的。

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  • yashiroyzy

    第7楼2006/08/04

    我刚问了农业部生产部门(标准我们买的是他们生产的) 他们说 氯氰菊酯是3个或者4个峰..溴氰 氯 氰戊 等是2个峰 一大一下 .......我再想问下 定性和定粮....请高手指教

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