GCMS 6890-5973标准品内标峰值极低，样品中内标峰值高

是内标法定量计算问题。

请问标液浓度是多少？标液得到的峰型好吗？

浓度一开始为(ppm) 0.05，0.10，0.25，0.50，1.0，1.25，1.5

后来配制为（ppm）1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0

感觉有拖尾的模样，样品中就没有，而且内标的峰值都是500-

应助达人

楼主样品中的内标是什么时候加入的？

样品中内标是在进行前处理之前加入的~~

前处理过程大体是这样的：

称取样品，加入30mL超纯水稍加浸泡，加入40mL已腈，加入内标，均质3分钟，加入农残级NaCl 5g，均质三分钟，

离心去上层液20mL，此20mL入鸡心瓶浓缩至约1mL，过柱子~

2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈：

2013.11.08检测结果已经寄送出去，11.11被对方签收，目前结果还没有出来，出后会补发的~

现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚，不过希望写出来能够有点帮助~~

测过几次都出现同样问题后，另一位同事根据她测苏丹红的经验，猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子

于是将标准品配置好后过柱子备用，同时防止再出现问题，更换了新的衬管

标准品与样品上机后，两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+

标准曲线R值较好，回收率试验三次，平均回收率为104%

以上就是基本的情况哦~~

换衬管后也有侧过没过柱子的标准品，与换衬管前相似

所以，为什么过了柱子后峰值变大，原因不明

不知大家有何高见~~