【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
气相色谱法检测大米中杀虫双残留量
摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。
关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;
杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)
1试验材料、仪器及试剂
1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。
2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);
3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)
2 农药标准品配制:
农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。
3试样处理:
称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL,待测。
4 仪器条件
PFD检测:进样口:220℃,不分流进样;检测器:FPD(火焰光度检测器-硫滤光片),基座温度250℃,检测器温度150℃(空气:氢气=115:90mL/min,尾吹30mL/min);色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:140℃保持1min,以20℃/min升至260℃保持15min;载气流量:氮气1.0mL/min。
5 结果
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311071125_475701_1634341_3.jpg)
农药种类 |
英文名 |
保留时间 |
回收率(5mg/L) |
杀虫双 |
bisultap |
10.61 |
73.2% |
6讨论
本次试验用硫滤光片,响应值很低。杀虫双标准在碱性条件下转化成沙蚕毒素。大米中农药残留检测近期已成为热点,但远不及媒体报道涉及的重金属污染那么热门,对于稻米中农药残留的风险评估也是一流科研试验室所关注的,因为所用的仪器基本是高端的串联质谱,具有定性定量同时进行的优点,排除任何假阳性的结果是以后检测工作所必须的条件。
参考文献:GB/T5009.114-2003
前言摘自百度百科属常识性文字。