【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量
摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量,在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%,变异系数(RSD)为2.3-7.9%。
关键词:大米;气相色谱;有机磷;农药残留;
1试验材料、仪器及试剂
1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。
2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器),美国安捷伦科技有限公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
3试剂:丙酮、二氯甲烷(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);
2 农药标准品配制:
单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;
农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。
3 提取与净化
称取20.00g大米于锥形瓶中,加入20mL水和60mL丙酮,放入超声波清洗器中超声20min,取出过滤至分液漏斗中,分两次加入二氯甲烷各25mL萃取,振摇后静置分层,收集二氯甲烷层,加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干,将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容,旋涡振荡后,过0.45µm滤膜,收集滤液于自动进样瓶内,供FPD检测器分析。
4 仪器条件
PFD检测:进样口:220℃,不分流进样;检测器:FPD(火焰光度检测器),基座温度250℃,检测器温度150℃(空气:氢气=115:90mL/min,尾吹30mL/min);色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:60℃保持1min,以15℃/min升至240℃保持4min,然后以30℃/min升至270℃,保留7min;载气流量:氮气1.0mL/min。
5 结果
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311071123_475700_1634341_3.jpg)
图1 气相色谱法检测19种有机磷农药色谱图(0.2mg/L)
表1. 气相色谱法检测19种有机磷农药标准信息
序号 | 保留时间 t/min | 农药种类 | 英文名 | 加标回收率 %(n=3) | RSD% |
1 | | 敌百虫 | trichlorfon | 62.8 | 6.5 |
2 | | 敌敌畏 | dichlorovos | 71.5 | 4.8 |
3 | | 甲胺磷 | methamidaphos | 76.2 | 5.4 |
4 | | 乙酰甲胺磷 | acephate | 81.5 | 7.8 |
5 | | 甲拌磷 | phorate | 93.4 | 4.3 |
6 | | 二嗪磷 | diazinon | 84.2 | 5.2 |
7 | | 氧乐果 | omethoate | 72.3 | 4.1 |
8 | | 乐果 | dimethoate | 80.1 | 3.2 |
9 | | 毒死蜱 | choryrifos | 87.6 | 3.6 |
10 | | 甲基对硫磷 | parathion-methyl | 81.4 | 4.2 |
11 | | 马拉硫磷 | malathion | 80.3 | 3.9 |
12 | | 杀螟硫磷 | fenitrothion | 76.2 | 2.3 |
13 | | 对硫磷 | parathion | 77.8 | 2.6 |
14 | | 甲基异硫磷 | isocarbophos | 82.5 | 3.5 |
15 | | 水胺硫磷 | profenofos | 74.1 | 4.0 |
16 | | 丙溴磷 | triazophos | 78.5 | 6.4 |
17 | | 三唑磷 | triazophos | 80.5 | 7.9 |
18 | | 亚胺硫磷 | phosalone | 74.9 | 3.5 |
19 | | 伏杀硫磷 | phosalone | 81.1 | 4.7 |
6 讨论
本次试验从质控来看极性较大的农药回收率都普遍较低,从国标的提取过程可以看出分液萃取的方法对农药损失较为严重,此次试验相对标准已有很大的简化,目前国内的一些标准存在很多问题,比如一次无法满足多农药残留的检测,有些农药又另设国标方法,存在一个样品要分做几次试验。这些国标完全无法跟进目前检测的需要,对于实验人员来说,不仅仅要改进方法的步骤,同时也要进行质控的分析,在无法修改国家标准的前提下,提高自身的工作效率。
参考文献:GB/T5009.20-2003