仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > ICP光谱 > 帖子详情

ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

yunmang777

2013/11/08

ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

张云芒

仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。

实验部分
一，仪器与设备
（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa
（2）分析天平：精确度达到 0.0001g。
（3）玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。
（4）可调节电热炉。

二，试剂
1，水：蒸馏水。
2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。
3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。优级纯。
4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。
5，过氧化氢：30%，优级纯。
6，定量滤纸。
三，样品处理
准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。
过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。
（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。）

四，标准制备
配制标准溶液如下，单位mg/ml

元素 P Sn As Si Cu Mg Mo
标准1 20 20 20 20 8 8 8
标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6
标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4

在计算机输入时，其换算结果如下：
A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml

元素 P Sn As Si Cu Mg Mo
标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%
标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%
标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%

五，测试样品
开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：
单位：%，即样品中的百分含量。
P As Sn Si Mg Cu Mo
36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.0001
36（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.0001
12（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.0000
12（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000
六，总结
本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。

实验人：张云芒

分
该帖子已被版主-tang566加5积分，加2经验;加分理由:发帖

相关话题

tang566

第1楼2013/11/08

应助达人

楼主的这个贴子可以申请参加第六届原创大赛。
详情点击以下链接了解。
http://www.instrument.com.cn/activity/2013yc/

0

依风1986

第2楼2013/11/08

应助达人

支持国产ICP做样

0

tang566

第3楼2013/11/09

应助达人

阳压和阳流分别控制什么部件的电流和电压？

0

秋月芙蓉

第4楼2013/11/09

请问标准系列浓度为递减吗？

0

千层峰

第5楼2013/11/10

有做加标回收吗？

0

依风1986

第6楼2013/11/10

应助达人

其实仪器指标还要做更多，稳定性，精密度，重复性等等，但看楼主做的不能完全证明仪器性能OK
千层峰(jxyan) 发表:有做加标回收吗？

0

abcpgf

第7楼2013/11/10

应助达人

可以参加原创大赛呀。

0

yunmang777

第8楼2013/11/13

建立标准曲线的过程：标准的浓度和光电信号呈现出一定的线性关系。方便起见，配制时，我个人习惯这样。

而且考虑到操作误差，应当做多点成线。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问标准系列浓度为递减吗？

0

yunmang777

第9楼2013/11/13

别管递减还是递增，目的是建立标准曲线。意思是：建立方程，y=ax+b。y相当于强度，x相当于所配制的标准浓度，咱们配制一系列标准后，进样通过计算机测得的y的值，从而得出a、b的值。这就是建立标准曲线，当然这是自动的。曲线建立后，进任何一个样，也即给任何一个y值，计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值，即物质含量或浓度值。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问标准系列浓度为递减吗？

0

yunmang777

第10楼2013/11/13

这完全没必要怀疑仪器的稳定性等，我们在为客户做样，肯定要使仪器状态良好。

我仪器是我检测的，可以说Ni，Cr，Zn（浓度均为2ug/ml），Cu，Mn，Ba（浓度均为1ug/ml）。短期RSD，长期RSD均在1%之内。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:其实仪器指标还要做更多，稳定性，精密度，重复性等等，但看楼主做的不能完全证明仪器性能OK

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...