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盐酸滴定记录数据处理

  • andyleichao
    2014/01/05
  • 私聊

ICP光谱



  • 以上为GB/T 601中对滴定溶液结果处理时的要求。最近一次外审,审核老师要求盐酸滴定溶液数据严格按照GB/T 601要求来处理,于是来论坛寻求处理方法,发现有两种做法(产生分歧的原因是对标准中文字表述的理解不同):

    以四平行为例,“每人四平行测定结果极差的相对值,不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) ]的相对值0.15%"

    1.重复性临界极差[C,Rss(4 ) ]的相对值等于0.15%,直接计算极差的相对值X,比较X与0.15%大小;

    2.分别计算极差的相对值X和重复性临界极差[C,Rss(4 ) ]的相对值Y,比较X与Y乘以0.15%的大小。

    我按照第一种做法算了下: 极差相对值等于四次结果极差除以四次结果平均值。假设四次结果平均值为0.07,则四次结果极差不得大于0.07乘以0.15%,即0.000105。这个数字太小,小到即使你滴定只有半滴之差也满足不了!

    第二种做法,论坛有现成的模版,请见附件。

    不知道大家是如何处理的?
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  • tang566

    第1楼2014/01/06

    应助达人

    我们釆用第一种方法来滴定。

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  • andyleichao

    第2楼2014/01/06

    我试着计算了下,除非四个滴定消耗盐酸溶液体积一模一样,即计算出的盐酸溶液浓度也一样,这样极差的相对值为0,才能满足标准要求。

    假设三次滴定消耗盐酸体积一模一样,另外一次滴定多消耗或者少消耗半滴(1ml为20滴,即一滴0.05ml,半滴则为0.025ml,我实际以半滴0.02计算),这样的情况计算出来也满足不了哦。

    如多消耗半滴,三次计算出来都为0.0700,另外多消耗半滴计算出来为0.0698,极差为0.0002,实际要求小于0.000105。这么理想的情况都满足不了哦~

    tang566(tang566) 发表:我们釆用第一种方法来滴定。

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  • tang566

    第3楼2014/01/06

    应助达人

    将碳酸钠的浓度配高些,消耗的盐酸溶液体积变大,这样就可以解决多滴半滴而不符合相对极差的要求。

    andyleichao(andyleichao) 发表:我试着计算了下,除非四个滴定消耗盐酸溶液体积一模一样,即计算出的盐酸溶液浓度也一样,这样极差的相对值为0,才能满足标准要求。

    假设三次滴定消耗盐酸体积一模一样,另外一次滴定多消耗或者少消耗半滴(1ml为20滴,即一滴0.05ml,半滴则为0.025ml,我实际以半滴0.02计算),这样的情况计算出来也满足不了哦。

    如多消耗半滴,三次计算出来都为0.0700,另外多消耗半滴计算出来为0.0698,极差为0.0002,实际要求小于0.000105。这么理想的情况都满足不了哦~

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  • abcpgf

    第4楼2014/01/06

    应助达人

    看来国标还是要多尝试才行。

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  • andyleichao

    第5楼2014/01/06

    从极限的角度来看,肯定是碳酸钠浓度越高越好;但碳酸钠浓度高了,盐酸消耗体积增大了,即滴定所用的体积增大了。一般滴定管体积为50ml,我们选择单次滴定所消耗的溶液体积最好在20~25ml。我以盐酸滴定体积最大即25ml(空白消耗0.02ml)为例来计算,即使实际滴定体积为25.00、25.02、25.00、24.98,极差相对值计算出来为0.16%,依然不符合~

    tang566(tang566) 发表:将碳酸钠的浓度配高些,消耗的盐酸溶液体积变大,这样就可以解决多滴半滴而不符合相对极差的要求。

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  • andyleichao

    第6楼2014/01/06

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    abc老师的实验室盐酸滴定数据是如何处理的啊?

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  • 娴闲

    第7楼2014/01/06

    楼主好严格啊。佩服!

    要是盐酸的浓度偏差超过了0.07*0.15%,对结果影响会有多大?有人验证过吗?

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  • andyleichao

    第8楼2014/01/06

    0.07*0.15%=0.000105,这么小的偏差对结果的影响应该可以忽略了。

    一般滴定结果要求是0.07±0.005、0.14±0.010,GB/T 601 这种判断方式太严格了。

    娴闲(v2665123) 发表:楼主好严格啊。佩服!

    要是盐酸的浓度偏差超过了0.07*0.15%,对结果影响会有多大?有人验证过吗?

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  • tang566

    第9楼2014/01/06

    应助达人

    我们滴定盐酸溶液用量在40ml左右。

    andyleichao(andyleichao) 发表:从极限的角度来看,肯定是碳酸钠浓度越高越好;但碳酸钠浓度高了,盐酸消耗体积增大了,即滴定所用的体积增大了。一般滴定管体积为50ml,我们选择单次滴定所消耗的溶液体积最好在20~25ml。我以盐酸滴定体积最大即25ml(空白消耗0.02ml)为例来计算,即使实际滴定体积为25.00、25.02、25.00、24.98,极差相对值计算出来为0.16%,依然不符合~

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  • andyleichao

    第10楼2014/01/06

    一次40ml,两人八平行就是八次,用掉320ml,1000ml去了三分之一了,这个还是比较浪费啊

    tang566(tang566) 发表:我们滴定盐酸溶液用量在40ml左右。

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