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包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

wakinqian

2013/11/08
光谱

食品添加剂

包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。

关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），

前言：

脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。

我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)

1试验材料

材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。

化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。

仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

2试验方法

脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。

标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、50、100、200mg/L 进样。

样品前处理：大蒜样品研磨成碎末状后，准确称取10.00g样品放入具塞三角瓶中，加10mL饱和氯化钠溶液，加少量稀硫酸，使样品环境成酸性，加入60mL乙醚超声10min提取。过滤至分液漏斗中弃去水层，乙醚提取液经无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中，减压旋转蒸发近干，用丙酮定容5mL待测。

3 仪器条件

检测仪器：气相色谱仪（配FID检测器）；

色谱柱：DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：1.0 mL/min，N₂（99.999%）；进样量：1.0 μL；进样口温度：250 ℃；不分流进样；柱箱温度：程序升温（100 ℃保持2min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min）；检测器FID温度：250℃。H₂:Air=350:35 mL/min，尾吹：N_2:30 mL/min。

4 结果与分析

图1 不同浓度脱氢乙酸色谱图
图2 样品色谱图

图2 脱氢乙酸标准曲线
表1 试验相关参数

添加剂
保留时间
线性方程
相关系数r
回收率(n=3)
添加100（mg/L）
RSD/%
脱氢乙酸(DHA)
8.00
y = 38922x + 304901
r=0.9987
79.6%
3.58

5 讨论

本次试验是以GB/T5009.121-2003为指导完成的，但在操作过程中，试验省略国家标准中碳酸氢钠溶液转移的步骤（其目的是去除一些干扰物对色谱的影响），最终效果不影响分析。很大程度上减少了反复萃取的过程，但回收率有点偏低，却节约了大量的时间，人力、试剂量。

参考文献：

前言部分摘录于百度百科，属常识性文字。

GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定

附上该食品的原装照片，

分
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马踏飞燕

第1楼2013/11/08

应助达人

大蒜中这个添加剂是允许的不？

0

分
该帖子已被版主-蓝爸加2积分，加2经验;加分理由:参与

symmacros

第2楼2013/11/08

应助达人

可以的，属于酱菜类。
马踏飞燕(langhuashang) 发表:大蒜中这个添加剂是允许的不？

0

分
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symmacros

第3楼2013/11/08

应助达人

请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

0

wakinqian

第4楼2013/11/08

忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry
symmacros(jimzhu) 发表:请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

0

nphfm2009

第5楼2013/11/08

应助达人

这个可以添加的：0。5g/kg

0

分
该帖子已被版主-蓝爸加3积分，加2经验;加分理由:谢谢解答

symmacros

第6楼2013/11/08

应助达人

请问标签上面有写吗？
wakinqian(wakinqian) 发表:忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry

0

wakinqian

第7楼2013/11/08

标签上写了，未添加任何防腐剂
symmacros(jimzhu) 发表:请问标签上面有写吗？

0

蓝爸

第8楼2013/11/08

为什么不用液相方法呢

前处理相对这个简单而且不要用到这么多有机试剂

0

分
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symmacros

第9楼2013/11/08

应助达人

看了是真的，没有作假。
wakinqian(wakinqian) 发表:标签上写了，未添加任何防腐剂

0

wakinqian

第10楼2013/11/09

有些送检样品是要按什么标准进行检测，目前这个需要用气相检测出具报告。在做研究试验的时候，实验室已经做了液相色谱的条件，就看客户需要什么标准来检测了，
蓝爸(lucan31977044) 发表:为什么不用液相方法呢

前处理相对这个简单而且不要用到这么多有机试剂

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