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[求助]有人做过低分子醛酮的高效液相分析吗

液相色谱(LC)

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  • 如题,如果有请告知色谱条件如柱子、流动相配比等

nnbops 2006/08/05

我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。

cherry39 2006/08/05

[quote]原文由 [B]nnbops[/B] 发表: 我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。[/quote] 流动性好像不需要那么复杂吧,甲醇/乙酸乙酯/水=60:4:36都可以,柱子是C18 5um 4.6*150mm。

Ω 离子分析 2006/08/04

直接做是不可能的,需要衍生。 我的印象里好像是低温状态下用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)反应,可以生成衍生物,然后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]紫外检测器测定。能衍生甲醛和乙醛。

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  • Ω 离子分析

    第1楼2006/08/04

    直接做是不可能的,需要衍生。
    我的印象里好像是低温状态下用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)反应,可以生成衍生物,然后高效液相紫外检测器测定。能衍生甲醛和乙醛。

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  • cherry39

    第2楼2006/08/04

    一般的用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)柱前衍生醛,酮的方法,酮好像没有醛容易衍生。用紫外检测。普通的分析柱都可以用吧,流动相的条件就与柱子和你要分离的对象有关了。
    也有用其它的衍生试剂的,如:丹磺酰肼(DNS-H),这个可以荧光检测。只是DNPH最常见了。

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  • nnbops

    第4楼2006/08/05

    我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。

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  • cherry39

    第5楼2006/08/05



    流动性好像不需要那么复杂吧,甲醇/乙酸乙酯/水=60:4:36都可以,柱子是C18 5um 4.6*150mm。

    nnbops 发表:我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。

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  • Easy-Boy

    第6楼2006/08/08

    可否发个梯度洗脱程序和做了那些醛酮的衍生物的说明过来?

    nnbops 发表:我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。

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