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原子荧光测定锑

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近在开展中药材锑的检测研究,前处理是用的微波消解,赶酸后用5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸定容,质控样严重偏低,不知道是不是赶酸过程损失掉了?大家在用原子荧光测锑时事怎样做的?请大家分享一下经验!
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  • jorhanm

    第1楼2013/11/12

    你微波消解是用的什么酸体系消解的?首先,三价的Sb的氯化物极易挥发,所以微波消解时最好用HNO3+H2O2体系,
    第二:食品中国标中微波消解是没有赶酸的,加入HCL和硫脲+KI,具体你可以参考食品中锑测定的国标
    第三:个人觉得你如果微波消解后如果要赶酸,最好加少量加酸赶酸,再加HCl、硫脲和KI上机。

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  • huangza

    第2楼2013/11/13

    应助达人

    不赶酸,硝酸不会与硫脲反应么?微波消解我们暂时用的是硝酸,因为双氧水中杂质很高,再购买超纯的,还没有回货,等回货后再验证。

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  • jorhanm

    第3楼2013/11/13

    国标中没有赶酸,我想这也是还原剂用这么大浓度的原因之一,其次如果你不放心,直接控制温度加热赶酸,然后再加盐酸和还原剂

    huangza(huangza) 发表:不赶酸,硝酸不会与硫脲反应么?微波消解我们暂时用的是硝酸,因为双氧水中杂质很高,再购买超纯的,还没有回货,等回货后再验证。

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  • coffee8

    第4楼2013/11/13

    样品处理过程中锑的确容易损失
    酸赶与不赶的确比较矛盾

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  • 第5楼2013/11/30

    做过水中的,和珅一样,就加硫脲和抗坏血酸来着

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