ICP-MS测样品中铅含量回收率只有50-60%

楼主，你的三个内标回收率都不在正常范围，建议先定性扫描样品溶液，确认样品是否含有这三个元素再决定采取何种内标，Bi的回收率180，预计样品中含有Bi，换其他内标元素或者内标浓度加大

你好，如果这样我把样品/加标样品再稀释一步，会不会干扰小一些。

Sc Ge 内标降低，说明 进样溶液基体复杂（要么是 盐度高，要么是酸度强）

你的药品中应该有 Bi，所以测得的 Bi 信号= 内标Bi 加 样品Bi，所以 Bi内标回收率爆高

待测元素Pb，通常是以Bi为内标，作为分母的 Bi爆高，使得 Pb/Bi 比值降低，进而计算出 Pb含量也偏低。

所以当务之急，（1）确认你样品中是否有Bi （2）把你的称样量，定容体积这些信息 列出来，以便判断上机溶液的盐度

你好，我称样（结构式附图了）及稀释过程如下：
样品秤取0.25g，加8ml硝酸（+限度浓度的元素杂质），预消解30min，转入微波消解，完成后120℃下赶酸2小时，冷却后用超纯水定容至25ml。

应助达人

把你没加标的消解样品和加了标的消解样品在不加内标的情况下各检测一遍，把Bi当待测元素选上，以此来判定下你的样品或你所加的标液里是否有Bi。

你好，如果是把铋当做待测元素（不加内标检测），我在创建方法的时候是不是不能选定量分析，需要选定性分析。
另我在内标检测的时候也做了未加标的空白消解样品，各内标回收率与加标后内标回收率基本一致（锗钪60-70铋180左右），但是样品空白溶液（8ml硝酸消解后超纯水定容至25ml）的各内标回收率正常。
附图如下，最后第二、三针为空白样品消解，最后一针为加了0.3J的样品

应助达人

你这个图已经排除我说的第二种情况，你的标里是没有Bi的，下面就是看看你的样品了。

在你原有的方法基础上，删掉内标，把Bi选为待测元素，依旧选定量分析，直接走一针样品，不需要标液，记住CPS值。你再把之前的Bi内标100%的CPS调出来看看，比较下即可。因为你之前显示内标回收180%，那么你把Bi当做待测元素去走样品，Bi的CPS如果是80%附近，就可以断定样品中有Bi了。

首先，如果样品是纯净的 利伐沙班 C19H18ClN3O5S ，那么消解之后，C转为CO2，H转为H2O，N转为 NO2，S转为SO2，按说消解液中就没有基体元素了，那么实际盐度应该是不超过 0.1wt%的

但是 8ml浓硝酸，哪怕反应消耗了一半，剩余4ml变为 25ml，这个酸度还是挺大的。68 wt% HNO3 ×4÷25= 将近10 wt% HNO3

我们测过蒙脱石，也是测楼主所说的几种元素，是0.1g溶解后稀释到100mL，溶解时用的酸量不超过10mL。关于内标，楼主换一个元素吧，或者不要内标。