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一场虚惊-安捷伦气相维修

lsyecspc

2013/11/15
药物分析

气相色谱（GC）

一场虚惊-安捷伦气相维修

一台不经常用的安捷伦6890N气相+7694E顶空进样器组合，在做期核查过程中，发现气相的分流进样口总流量总是达不到设定值，开始以为是漏气造成的，将所有柱接头、隔垫全部更换后故障依旧，以下对维维修情况与大家做一分享。

仪器型号：安捷伦6890N+7694E FID检测器，分流、不分流进样口

色谱柱：DB-624 0.53*30*3

色谱条件：柱流速10ml/min，分流比15：1

错误提示见下图

确定没有泄漏后，怀疑减压器压力表可能显示不正确，将压力调高后流量能达到设定值，因为怕损坏EPC，更换的另一减压器，故障依旧。难道是分流EPC出故障了，实验室有一台HP6890气相未使用，拆下分流EPC模块进行对调，在故障机上流量仍不能达到设定值，另一台上没有问题。

确定不是EPC的问题，一个EPC3万多，悬着的心放了下来。肯定是有的地方堵，重新检查分流管路，分流流量是从7694E项空进样器过来的，问题可能出在顶空进样器上，检查各接口，未发现漏气现象。顶空与气相的连接是割了管后直接连接的，如图

流量由气相直接控制，一般不调节顶空上的气体阀门，本台仪器原来接的是管径0.25的毛细柱，流量小，分流后总流量不超过70，没有发生这种现象。将现分流比调成5：1，总流量低于70时，仪器能够稳定，确定是顶空传输过来的气不足。顶空上有两个手动调节气体流量的针阀，分别用来调节瓶压和载气流量，如图

如果气路不通过气相直接接到顶空上，每次调节分流比时都要用流量计测分流流量，我们为方便使用，将顶空流路直接接到气相的分流EPC上了，这样通过气相直接调节气体流速，不用每次调节顶空阀门，正是因为这样才忽略了顶空的影响。将顶空顶部载气流量的阀门调至最大，设定气相分流比为15：1，流量终于稳定在了设定值。

总结：一个小的疏忽可能给给你造成不小的麻烦，日常使用仪器过程中多注意积累，出现故障后一步步进行认真排查，你就会得到意想不到的收获。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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forth

第1楼2013/11/15

应助达人

看的好晃眼啊，不过问题搞清楚了，恭喜楼主！

0

阿宝

第2楼2013/11/15

顶空连接 epc 确实很有创意是工程师做的？一般都不这样连接吧？

0

lsyecspc

第3楼2013/11/15

应助达人

是工程师帮着连接的，买的时候安装包里有相关接头，可以自己接，注意接头离进样口越近越好，因为接头处没鬒保温，容易造成残留，我们另一台就出现过残留现象，样品经常出鬼峰。

0

wulin321

第4楼2013/11/15

应助达人

以前很多问题还是请工程师帮忙，自己可以多学习

0

zyl3367898

第5楼2013/11/15

应助达人

我觉得安家的气相很容易出这种毛病。

0

wswswscai

第6楼2013/11/17

貌似一般都是这样连接的，这样使用更方便，不用来回插入进样垫，本来顶空的针就比较粗
阿宝(lpr20) 发表:顶空连接 epc 确实很有创意是工程师做的？一般都不这样连接吧？

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dooby

第7楼2013/11/19

搞清楚问题是关键啊

0

defoliate

第8楼2013/11/19

内容不错，谢谢分享

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化院天使

第9楼2015/03/19

我们2013年也碰到过类似的情况，安捷伦7890A气相+7694E顶空，顶空进样后不出峰，单独气相直接进样峰型正常，顶空进样针也拆开清洗，没发现堵，后来打电话咨询工程师，将顶空上面的载气流速调到最大才解决！

0

daidemao

第10楼2015/03/26

恭喜楼主，楼主动手能力很不错啊

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