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桶装饮用水中甲醛的测定

  • 望舒
    2013/11/15
    x射线仪器
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测

    桶装饮用水中甲醛的测定

    --乙酰丙酮分光光度法

    1.试验原理:

    甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。

    2.试样样本:

    本试验对生活饮用水进行了检验。选取两个样本,样品A是桶装饮用水,样品B是烧开的桶装饮用水。

    3.试剂和材料

    本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用

    水为蒸馏水或同等纯度的水

    3.1 硫酸:ρH2SO4=1.84g/mL

    3.2 氢氧化钠:c(NaOH)=1mol/L

    3.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L

    3.4 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6mol/L

    3.5 碘溶液:c(1/2I2)≈0.05mol/L

    3.6 乙酰丙酮溶液:

    3.7 重铬酸钾基准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L

    3.8 淀粉指示剂:ρ=10g/L

    3.9 代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L

    3.10 甲醛标准贮备液:ρ (HCHO)1mg/mL

    3.11 甲醛标准使用溶液

    在容量瓶中将甲醛标准贮备液(3.10)逐级用水稀释成每毫升含10μg 甲醛的标准使用

    溶液。临用时配制。

    标准溶液的标定:

    4.仪器和设备

    4.1 具塞比色管25mL

    4.2 恒温水浴。

    4.3 分光光度计。

    4.4 一般实验室常用仪器。

    5.分析步骤

    5. 1校准曲线的绘制

    5.1.1 取数支25mL具塞比色管,分别加入00.501.003.005.008.00mL甲醛标准使用

    溶液(3.11),加水至25mL

    5.1.2 在上述比色管中分别加入2.50mL 乙酰丙酮溶液(3.6),摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min,取出冷却。

    5.1.3 10mm 比色皿,在波长414nm 处,以水为参比测量吸光度。

    以校正吸光度为纵坐标,以25mL 校准液中含有的甲醛量W 为横坐标,绘制校准曲线。

    浓度(ug/mL)

    吸光度

    标准样品1

    0.00

    0.000

    标准样品2

    5.00

    0.047

    标准样品3

    10.00

    0.089

    标准样品4

    30.00

    0.283

    标准样品5

    50.00

    0.475

    标准样品6

    80.00

    0.759

    空白

    0.11

    0.001

    样品A-1

    2.66

    0.025

    样品A-2

    2.66

    0.025

    样品B-1

    1.71

    0.016

    样品B-2

    1.71

    0.016

    5.2样品处理

    样品A,桶装饮用水。

    样品B,将桶装饮用水加热煮沸。

    准确移取试样10mL25mL具塞比色管中,用水稀释至刻度。按5.1.25.1.3 进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。

    6.结果计算

    样品中甲醛质量浓度ρ 按此公式计算:





    式中:

    ρ——样品中甲醛质量浓度,mg/L

    W ——从校准曲线上查得甲醛量,μg

    V ——试样的体积,mL

    7.结论

    样品A中甲醛含量0.27 mg/L,样品B中甲醛含量0.17 mg/L。

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  • 马踏飞燕

    第1楼2013/11/15

    应助达人

    现在甲醛含量测定是饮用水的检测项目,做的很详细

0
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  • nphfm2009

    第2楼2013/11/16

    应助达人

    标准中的饮用水中甲醛不是用乙酰丙酮法来分析的,楼主用乙酰丙酮法来分析,有没有与国标法来比对下差异性呢

0
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  • nphfm2009

    第3楼2013/11/16

    应助达人

    我来对你的这篇原创进行点评,希望大家共同进步:1,实验原理:在过量的铵盐存在下吗?应该是在pH约为6的乙酸-乙酸铵缓冲液中吧。2,标定过程并没有用到重铬酸钾标液啊,要用到吗?还有标定过程是典型的碘量法,你用开口且大口的锥形瓶啊,这样标定的误差不是太大了?3,以校正吸光度为纵坐标,以含量为横坐标吗,文中体现的并不是这样的啊?4,你的样品吸光度值这么的低,这种方法的最低检测限呢,是样品中含有的?还是其它的物质干扰所引起的吸光度的差异呢,值得探讨?

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  • wulin321

    第4楼2013/11/16

    应助达人

    乙酰丙酮纺织品检测试纸用这种方法的

0
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  • symmacros

    第5楼2013/11/17

    应助达人

    请问国标里桶装水中甲醛限量是多少?

0
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  • nphfm2009

    第6楼2013/11/18

    应助达人

    桶装饮用水没有甲醛的限量要求,正常来说是不得使用的,只有生活饮用水才有限量要求的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问国标里桶装水中甲醛限量是多少?

0
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  • 快乐

    第7楼2013/11/18

    应助达人

    赞同专业人士的点评,个人觉得样品吸光度也应该在标准曲线范围内较好。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:我来对你的这篇原创进行点评,希望大家共同进步:1,实验原理:在过量的铵盐存在下吗?应该是在pH约为6的乙酸-乙酸铵缓冲液中吧。2,标定过程并没有用到重铬酸钾标液啊,要用到吗?还有标定过程是典型的碘量法,你用开口且大口的锥形瓶啊,这样标定的误差不是太大了?3,以校正吸光度为纵坐标,以含量为横坐标吗,文中体现的并不是这样的啊?4,你的样品吸光度值这么的低,这种方法的最低检测限呢,是样品中含有的?还是其它的物质干扰所引起的吸光度的差异呢,值得探讨?

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2013/11/18

    甲醛的主要来源是水本体?还是桶?

    超市里卖的矿泉水有甲醛否?

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  • 望舒

    第9楼2013/11/18

    如果生产水的过程中用臭氧消毒,样品检验的时候就要检验甲醛这个项目。

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:甲醛的主要来源是水本体?还是桶?

    超市里卖的矿泉水有甲醛否?

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  • nphfm2009

    第10楼2013/11/18

    应助达人

    是用臭氧在消毒过程中,水体中的有机物降解,其中醛类物质降解为比较典型的甲醛

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:甲醛的主要来源是水本体?还是桶?

    超市里卖的矿泉水有甲醛否?

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