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石墨炉原子吸收测定水中铜离子

  • 吕梁山
    2013/11/17
    药物分析
  • 私聊

水质检测

  • 石墨炉原子吸收测定水中铜的含量

    目前国家标准中,测铜的方法有如下几种:火焰原子吸收、石墨炉原子吸收以及比色法。比试验所用的原子吸收PE 900Z,也就是单石墨炉的原子吸收,仪器刚到,开箱一看,只有一个铜元素灯。所以也就只能将就将就了,试着测量了一下实验室超纯水中铜的含量。

    开机、开载气、开循环水,一切都按照既定计划进行。因为所检测的是水,所以没有进行任何的样品预处理,进行了简单的直接进样。除了干净的水,其他所有东西都要进行消解,这个没得商量。

    标准溶液的配置

    给定的标准品是1g/L,我首先将其稀释到10mg/L,再次稀释到100ug/L,随后将吸取6.25毫升的二次稀释液,定容到25毫升的比色管中,此为标准溶液的浓度,为25ppb

    本实验中所使用的水位哇哈哈纯净水,所使用的载气为高纯氩气。

    随后按照既定的测试方法进行测量,测试方法都是工程师以前帮我设定好的,所以只等开工,实验中为引入基体改性剂:



    测试的结果不错啊,标准曲线的线性达到了三个9,相关系数为0.9995哦!随后我对样品进行了测量!样品的测试结果分别为:

    1 0.40ug/L

    2 0.29ug/L

    Avg 0.35ug/L

    结果证明,超纯水中铜还是客观存在的,我考察了产生问题的原因,我们的超纯水的水源是市售桶装纯净水,只过过半透膜,没有经过更好的处理,其中可能会引入输水管线带来的铜离子。另外,我们的超纯水机耗材已经超过使用寿命,其中的铜离子有可能发生富集,导致其中结果偏高。石墨炉定量的重现性有时候真不敢恭维,不过也是没有办法的,仪器自身的缺陷吧!石墨炉进样的时候,液滴大小及其气化完全的程度,有时候也会不完完全全一样。

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  • lczhfj

    第1楼2013/11/17

    只是平行双样,没有多做几次样品的平行测定么?

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  • 吕梁山

    第2楼2013/11/17

    呵呵,没有啊

    lczhfj(lczhfj) 发表:只是平行双样,没有多做几次样品的平行测定么?

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  • 吱吱吱2105

    第3楼2013/11/17

    标准曲线做了几个点呀?为什么仪器只配备一个元素灯呢,专做铜离子吗?

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  • 吕梁山

    第4楼2013/11/17

    标准曲线5个点吧,人家只给配了测试灯

    吱吱吱2105(0311050111) 发表:标准曲线做了几个点呀?为什么仪器只配备一个元素灯呢,专做铜离子吗?

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  • chemistryren

    第5楼2013/11/18

    结果平行性不好啊。

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  • 快乐鱼

    第6楼2013/11/20

    标准应该是几个灯?

    吕梁山(shih20j07) 发表:标准曲线5个点吧,人家只给配了测试灯

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  • 吕梁山

    第7楼2013/11/20

    呵呵,就给了一个铜灯

    快乐鱼(v2678779) 发表:标准应该是几个灯?

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  • gbluo324

    第8楼2013/11/21

    平行偏差较大,虽然是ppb级别的。

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  • wudqxmf

    第9楼2013/11/21

    结果的平行性差的太多了,GB/T5009.13上要求:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
    机器调试好的话,石墨炉的重复性还是可以的一般如果手动用移液枪进样的话RSD可以控制在10%以内,自动进样器应该在5%,大多数情况下,3%也应该问题不大。不应该存在楼主说的“液滴大小和气化完全程度”的问题。但有时自动进样器调节不好,进入石墨管时会出现枪头蹭到管壁上,或者枪头进入石墨管的高度不合适,液滴溅射到管外,这种情况下容易出现重现性差的问题。不过楼主的标准曲线做的很好,不太应该发生这种情况。
    还有就是一般做食品的时候因为需要消解、赶酸或者萃取等等前处理,往往会造成平行样品的重复性不好,但是想楼主做水的话应该是直接进样,不存在前处理影响结果的问题。
    楼主加的基体改进剂是??
    每次的样品注入体积是多少?我一般最大浓度点用10ng/mL(10ppb),氘灯扣背景,进样量为20uL,吸光度能到0.4左右。看楼主谱图,25ppb,最大吸光度0.097,是不是有点小啊?建议咨询下厂家。
    说了不少,仅供参考,见笑了。

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  • gunf1987

    第10楼2013/11/27

    这个灵敏度确实有点偏低
    而且曲线最低点应该是5ppb吧,样品只有0.4,曲线浓度不太合适啊

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