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【特征谱线大PK】铜-特征谱线对比(F-AAS)

  • henkyq
    2013/11/20
    x射线仪器
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • -特征谱线对比(F-AAS

    【摘要】

    目的:对仪器提供的铜元素四条分析谱线进行实验对比。为以后的实验提供数据参考。

    方法:配制一条标准系列0 mg/L0.3 mg/L0.6 mg/L0.9 mg/L,设置仪器各个参数后上机测定,仅改变特征谱线,对所得实验数据进行分析。采用同一条标准曲线测试从而对各条分析谱线有一个更加直观的对比。

    关键词:原子吸收光谱仪 铜元素 特征分析谱线对比



    1 实验部分

    1.1 主要仪器和试剂

    ZEEnit700原子吸收分光光谱仪德国耶拿);

    铜元素标准使用液:以0.5%的硝酸溶液逐级稀释标准储备液,配制标准使用液100 mg/L

    硝酸(AR)。所用试剂均由超纯水配制。实验所用玻璃器材均用20%的硝酸浸泡24h以上。

    1.2 实验方法

    配制一条标准系列0 mg/L0.3 mg/L0.6 mg/L0.9 mg/L,仅改变特征谱线,设置仪器各个参数后上机测定,对所得实验数据进行分析。

    1.3 实验条件

    1 谱线实验参数

    波长

    狭缝nm

    灯电流mA

    PMT

    V

    火焰

    燃气流量L/H

    燃烧头类型mm

    燃烧头高度mm

    燃烧头角度

    雾化器提升量mL/min

    324.8 nm

    0.5

    6.0

    249.0

    C2H2/air

    60

    100

    6

    0

    6.5

    327.4 nm

    0.5

    6.0

    297.0

    C2H2/air

    60

    100

    6

    0

    6.5

    217.9 nm

    0.5

    6.0

    332.0

    C2H2/air

    60

    100

    6

    0

    6.5

    222.6 nm

    0.5

    6.0

    323.0

    C2H2/air

    60

    100

    6

    0

    6.5

    1 仪器推荐的四条分析谱线



    2 结果与讨论

    从波长扫描图谱,标准系列吸光度,一次线性方程,相关系数,检出限,精密度等参数方面进行对比。

    2.1 波长扫描对比图谱

    每改动一条分析谱线后,灯能量稳定20min再进行特征谱线扫描,各条谱线扫描图谱如下:





    2 324.8nm波长扫描图谱





    3 327.4nm波长扫描图谱



    4 217.9nm波长扫描图谱

    5 222.6nm波长扫描图谱

    从以上扫描图谱可以看出各个特征曲线都没有发生偏移,符合实验要求。

    2.2 标准系列曲线对比图表



    324.8nm波长对应标准系列吸光度及回归方程与图谱:



    327.4nm波长对应标准系列吸光度及回归方程与图谱:



    217.9nm波长对应标准系列吸光度及回归方程与图谱:



    222.6nm波长对应标准系列吸光度及回归方程与图谱:







    波长

    一次线性方程

    相关系数R

    324.8 nm

    Y=0.001628+0.145797X

    0.9997

    327.4 nm

    Y=0.000026+0.076557X

    0.9996

    217.9 nm

    Y=-0.000537+0.028173X

    0.9998

    222.6 nm

    Y=-0.001273+0.011124X

    0.9992



    同时,也验证了如果以最高灵敏度谱线吸光度为参比,其他三条谱线各点的吸光度百分比与仪器显示的百分比十分接近,如下表:

    由此可知,当我们已经确认最高灵敏度谱线对应的标准系列时,其他特征谱线对应的标准系列就可以由仪器显示的百分比推导出来,如下表(单位:mg/L):

    2.3 检出限对比图表

    ZEEnit700 自带检出限分析程序,所以就没有再次手工使用检出限公式CL=3Sb/k (Sb表示标准偏差, k表示校准曲线的斜率)计算,而是直接在软件上设置,对空白溶液进行21次测定后,软件自动显示数据如下:

    (当然,各位如果有兴趣也可以使用本文中的数据用检出限公式来验证一下,我已经验证过了,没问题)



    324.8nm波长对应检出限:0.007mg/L,测量限:0.024mg/L,特征浓度:0.0299mg/L/1%A



    327.4nm波长对应检出限:0.015mg/L,测量限:0.052mg/L,特征浓度:0.0570mg/L/1%A



    217.9nm波长对应检出限:0.081mg/L,测量限:0.271mg/L,特征浓度:0.1548mg/L/1%A



    222.6nm波长对应检出限:0.081mg/L,测量限:0.271mg/L,特征浓度:0.3919mg/L/1%A



    波长

    检出限

    mg/L

    测量限

    mg/L

    特征浓度

    mg/L/1%A

    324.8 nm

    0.007

    0.024

    0.0299

    327.4 nm

    0.015

    0.052

    0.0570

    217.9 nm

    0.081

    0.271

    0.1548

    222.6 nm

    0.081

    0.271

    0.3919





    2.4 精密度对比图表

    对同一浓度点进行12次测定,各条特征谱线对应精密度如下:

    324.8nm波长对应精密度RSD0.922%

    327.4nm波长对应精密度RSD0.953%

    217.9nm波长对应精密度RSD2.554%

    222.6nm波长对应精密度RSD8.871%



    结论:



    波长

    一次线性方程



    相关系数R

    检出限

    mg/L

    测量限

    mg/L

    特征浓度

    mg/L/1%A

    精密度RSD%

    324.8 nm

    Y=0.001628+0.145797X

    0.9997

    0.007

    0.024

    0.0299

    0.922

    327.4 nm

    Y=0.000026+0.076557X

    0.9996

    0.015

    0.052

    0.0570

    0.953

    217.9 nm

    Y=-0.000537+0.028173X

    0.9998

    0.081

    0.271

    0.1548

    2.554

    222.6 nm

    Y=-0.001273+0.011124X

    0.9992

    0.081

    0.271

    0.3919

    8.871



    当我们已经确认最高灵敏度谱线对应的标准系列时,其他特征谱线对应的标准系列就可以由仪器显示的百分比推导出来。

    整个流程也是我们实验室做该仪器期间核查的流程,不过特征谱线用的是最佳灵敏度谱线。

    以上都是最原始的数据,量有点多,各位慢慢看。欢迎各位提出问题,大家一起讨论!
  • 该帖子已被版主-qq250083771加10积分,加2经验;加分理由:原创加分
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  • 冰山

    第1楼2013/11/20

    应助达人

    先来学习下,过两天自己也做一个

0
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  • boboyu

    第2楼2013/11/20

    观摩学习一下。。。

0
    +关注 私聊
  • wulin321

    第3楼2013/11/20

    应助达人

    楼主辛苦了 很详细的

0
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  • fengxueyixiao

    第4楼2013/11/24

    写得挺好,要是有准确度的验证就更好了。

0
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  • huoxingxuan

    第5楼2013/11/26

    要是有回收率就更好了

1
    +关注 私聊
  • henkyq

    第6楼2013/11/26

    这个有机会要补上

    huoxingxuan(huoxingxuan) 发表:要是有回收率就更好了

0
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  • metallicman

    第7楼2013/12/28

    第三、四灵敏线附近都有光谱干扰,第二灵敏线的干扰也只有0.4纳米,说明次灵敏线的光谱项附近能级差都接近,是造成第三,四灵敏线RSD差的直接原因,做样品时肯定更糟糕,所以这两条谱线基本不考虑,若用第二灵敏线可缩小狭缝宽度,可在不追求灵敏度和样品浓度较高的情况下使用。

0
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  • chenda1234

    第8楼2014/11/23

    不同谱线灵敏度不一样。。要根据你的样品浓度范围来选。。

0
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  • ldgfive

    第9楼2014/11/24

    应助工程师

    我一般都是用324.8的

0
    +关注 私聊
  • 石榴花开一年少

    第10楼2020/05/08

    测量限和特征浓度怎么计算的?

0
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