铜-特征谱线对比(F-AAS)
【摘要】
目的:对仪器提供的铜元素四条分析谱线进行实验对比。为以后的实验提供数据参考。
方法:配制一条标准系列0 mg/L,0.3 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L,设置仪器各个参数后上机测定,仅改变特征谱线,对所得实验数据进行分析。采用同一条标准曲线测试从而对各条分析谱线有一个更加直观的对比。
关键词:原子吸收光谱仪 铜元素 特征分析谱线对比
1.2 实验方法
配制一条标准系列0 mg/L,0.3 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L,仅改变特征谱线,设置仪器各个参数后上机测定,对所得实验数据进行分析。
1.3 实验条件
表1 谱线实验参数
波长
| 狭缝nm | 灯电流mA | PMT V | 火焰 | 燃气流量L/H | 燃烧头类型mm | 燃烧头高度mm | 燃烧头角度 | 雾化器提升量mL/min |
324.8 nm | 0.5 | 6.0 | 249.0 | C2H2/air | 60 | 100 | 6 | 0 | 6.5 |
327.4 nm | 0.5 | 6.0 | 297.0 | C2H2/air | 60 | 100 | 6 | 0 | 6.5 |
217.9 nm | 0.5 | 6.0 | 332.0 | C2H2/air | 60 | 100 | 6 | 0 | 6.5 |
222.6 nm | 0.5 | 6.0 | 323.0 | C2H2/air | 60 | 100 | 6 | 0 | 6.5 |
图1 仪器推荐的四条分析谱线
从波长扫描图谱,标准系列吸光度,一次线性方程,相关系数,检出限,精密度等参数方面进行对比。
2.1 波长扫描对比图谱
每改动一条分析谱线后,灯能量稳定20min再进行特征谱线扫描,各条谱线扫描图谱如下:
图2 324.8nm波长扫描图谱
图4 217.9nm波长扫描图谱
图5 222.6nm波长扫描图谱
从以上扫描图谱可以看出各个特征曲线都没有发生偏移,符合实验要求。
2.2 标准系列曲线对比图表
| 一次线性方程 | 相关系数R |
324.8 nm | Y=0.001628+0.145797X | 0.9997 |
327.4 nm | Y=0.000026+0.076557X | 0.9996 |
217.9 nm | Y=-0.000537+0.028173X | 0.9998 |
222.6 nm | Y=-0.001273+0.011124X | 0.9992 |
由此可知,当我们已经确认最高灵敏度谱线对应的标准系列时,其他特征谱线对应的标准系列就可以由仪器显示的百分比推导出来,如下表(单位:mg/L):
2.3 检出限对比图表
ZEEnit700 自带检出限分析程序,所以就没有再次手工使用检出限公式CL=3Sb/k (Sb表示标准偏差, k表示校准曲线的斜率)计算,而是直接在软件上设置,对空白溶液进行21次测定后,软件自动显示数据如下:
(当然,各位如果有兴趣也可以使用本文中的数据用检出限公式来验证一下,我已经验证过了,没问题)波长 | 检出限 mg/L | 测量限 mg/L | 特征浓度 mg/L/1%A |
324.8 nm | 0.007 | 0.024 | 0.0299 |
327.4 nm | 0.015 | 0.052 | 0.0570 |
217.9 nm | 0.081 | 0.271 | 0.1548 |
222.6 nm | 0.081 | 0.271 | 0.3919 |
2.4 精密度对比图表
对同一浓度点进行12次测定,各条特征谱线对应精密度如下:
324.8nm波长对应精密度RSD:0.922%
327.4nm波长对应精密度RSD:0.953%
217.9nm波长对应精密度RSD:2.554%
222.6nm波长对应精密度RSD:8.871%
波长 | 一次线性方程 | 相关系数R | 检出限 mg/L | 测量限 mg/L | 特征浓度 mg/L/1%A | 精密度RSD% |
324.8 nm | Y=0.001628+0.145797X | 0.9997 | 0.007 | 0.024 | 0.0299 | 0.922 |
327.4 nm | Y=0.000026+0.076557X | 0.9996 | 0.015 | 0.052 | 0.0570 | 0.953 |
217.9 nm | Y=-0.000537+0.028173X | 0.9998 | 0.081 | 0.271 | 0.1548 | 2.554 |
222.6 nm | Y=-0.001273+0.011124X | 0.9992 | 0.081 | 0.271 | 0.3919 | 8.871 |