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【求助】请教样品的消解

  • jiangli_sh
    2008/08/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 样品的消解方法如何选择?
    我现在在测一个油产品,供应商说他们都用干法消解,可我看见很多文献上说Pb、As、Hg、Cd都不适合用干法消解。可除了Hg,其它重金属国标上都有干法消解。到底哪个说的对呀?
    我照干法做了Pb和Cd,结果都是零,也不知道是不是消解没了
    现在是不是微波消解比较通用?可是一套东西也挺贵的,老板舍不得买呢
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  • 夜市

    第1楼2008/08/02

    干法不好控制。回收率很难做好。

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  • liu999999

    第2楼2008/08/03

    按照标准规范要求操作,尽量不要偏离。
    如果含量为0,那就低于检出限了,不用怀疑操作的问题。

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  • hanswu

    第3楼2008/08/03

    你拿一个标准样做一下看,测回收率。

    jiangli_sh 发表:样品的消解方法如何选择?
    我现在在测一个油产品,供应商说他们都用干法消解,可我看见很多文献上说Pb、As、Hg、Cd都不适合用干法消解。可除了Hg,其它重金属国标上都有干法消解。到底哪个说的对呀?
    我照干法做了Pb和Cd,结果都是零,也不知道是不是消解没了
    现在是不是微波消解比较通用?可是一套东西也挺贵的,老板舍不得买呢

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  • 唐伯猫点蚊香

    第5楼2008/08/04

    干法的温度控制很重要,500度以下,过程中还要加保护剂.

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  • jiangli_sh

    第6楼2008/08/05

    谢谢楼上各位的指点
    有空我做个回收率看看
    湿法消解我没做过,只看别人做过,几次都没成功,每次都冒出一朵蘑菇云,全喷完了,吓死我了,不敢试
    油的东西是不是不太好消解,有什么特别的注意事项吗? 如果做湿法消解或微波、高压消解,试剂纯度要求高吗?
    请原谅我的问题有些小白,因为从来没接触过AA,一直是做HPLC、GC什么的,样品都是溶一溶就好了,大不了超声一下,没这么复杂的

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  • 消咳喘

    第7楼2008/08/05

    你做湿法消解时全喷完了是因为温度控制的不好,做油最好是加酸后过夜,冷消解一晚,第二天加热时要慢,感觉差不多了,再将温度升到130度。
    干法消解应该也可以的,虽然我没做过,但是见别人做过,也控制的很好。
    不过最好是有微波消解。

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  • jiangli_sh

    第8楼2008/08/05

    受教了,还得好好练习基本功呀

    rogersw 发表:你做湿法消解时全喷完了是因为温度控制的不好,做油最好是加酸后过夜,冷消解一晚,第二天加热时要慢,感觉差不多了,再将温度升到130度。
    干法消解应该也可以的,虽然我没做过,但是见别人做过,也控制的很好。
    不过最好是有微波消解。

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  • juju30000

    第9楼2008/08/05

    湿法消解,回收率要高些,结果更准确

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  • jiangli_sh

    第10楼2008/08/06

    有没有价廉物美,简单安全的消解方法?
    我是不是太贪心了?

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