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出现溶剂效应了,请高人推荐流动相方案

  • liwei_11520
    2013/11/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小弟最近做一项目,简介如下:

    要萃取PVC中的一种物质TPP(三磷酸苯酯),TPP的溶解性:可以溶于甲醇、乙腈、DMSO、四氢呋喃,但不溶于水。而PVC只能溶于四氢呋喃。为了最大效率地提取目标物TPP,故选用四氢呋喃做提取溶剂。

    以甲醇溶解TPP对照品,发现75%的甲醇做流动相时,保留时间6.2min,比较合理。于是确定75%甲醇做流动相。

    考虑到样品最后是处于四氢呋喃环境中,于是用四氢呋喃做溶剂溶剂一下对照品,注入HPLC,问题来了! 溶剂效应!!主峰变形,上升阶段乱七八糟,下降阶段很好!

    虽然可以采取挥发提取液中四氢呋喃的方法来解决问题,但是小弟觉得这样太麻烦,耗时。特在此请教各位老师: 我该怎么处理提取液和流动相,可以避免溶剂效应?
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  • liwei_11520

    第1楼2013/11/20

    色谱柱是LUNA C18.尝试使用 四氢呋喃:甲醇:水=15:60:25,发现走出来的曲线一直往下掉,直到掉得超出下范围了。没有再进行下去。

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  • zhoujin83

    第2楼2013/11/22

    很简单,尝试先用少量THF溶解样品之后在加点水,开始尽可能少加,然后不断加大比例,直到不会出现溶剂效应。

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  • zhaohua8011

    第3楼2013/11/23

    按楼上的方法试一试,应该可行

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  • yzulcl

    第4楼2013/11/23

    应助达人

    你的TPP应该叫磷酸三苯酯才对吧?
    TPP标样的THF溶液用水适当稀释应该可以消除溶剂效应;不过也不一定,试试才知道。

    你的PVC样品直接用THF溶解以后不做前处理了?
    样品前处理是必须的啊,否则PVC在色谱柱里面析出、柱子报废就惨了。

    最好在考虑样品前处理方法的前提下,解决溶剂效应问题。

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  • 三人行

    第5楼2013/11/24

    用四氢呋喃和水做流动相如何?

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  • hujiangtao

    第6楼2013/11/25

    应助达人

    一般普通液相溶剂效应不是很明显

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  • remioromen

    第7楼2013/11/25

    稀释剂最好比流动相溶解样品的能力强一些。可以把进样器到色谱柱的管线换的粗一些,可以消除这种现象的。

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  • zxy49231

    第8楼2013/11/26

    减少进样量应该也可以减少溶剂效应的

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  • 小不董

    第9楼2013/11/26

    应助达人

    THF中加入甲醇后,也会有溶剂效应吗?若没有,可以增加甲醇浓度,对于样品,是否也可以加入甲醇, 将PVC析出后,过滤后再进HPLC。

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  • liwei_11520

    第10楼2013/12/06

    老师你说得很对 PVC是会释出的。我采用THF溶解 然后加甲醇沉淀 要不然如你所说 真的会在柱子沉淀的

    yzulcl(yzulcl) 发表:你的TPP应该叫磷酸三苯酯才对吧?
    TPP标样的THF溶液用水适当稀释应该可以消除溶剂效应;不过也不一定,试试才知道。

    你的PVC样品直接用THF溶解以后不做前处理了?
    样品前处理是必须的啊,否则PVC在色谱柱里面析出、柱子报废就惨了。

    最好在考虑样品前处理方法的前提下,解决溶剂效应问题。

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