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【DIY 课堂】使用十通阀分离氧、氮、一氧化碳、二氧化碳

安平

2013/11/26
药物分析

气相色谱（GC）

使用十通阀分离氧氮一氧化碳二氧化碳

概述：使用十通阀分离分析氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳碳分子筛柱和5A分子筛柱

这也是一个较老的案例了。用户需要分析氢气中的氧气氮气一氧化碳二氧化碳。实际选用了Shimadzu的GC-14C主机，采用单十通阀进样反吹的方案。

分离氧氮，一般需要使用分子筛色谱柱，但是分子筛柱会吸附CO2，那么一根色谱柱难以实现目的，于是使用了两根色谱柱，TDX和5A分子筛。

CO2在TDX上有较强的保留，使用较短的TDX就可以将CO2完全分离开。利用CO2流出慢的特性，可以实现分离，色谱峰顺序是氧、氮、一氧化碳、二氧化碳（二氧化碳出峰在最后）。

仪器结构如下图所示：

待机状态下，载气通过十通阀，先进入TDX色谱柱，后进入5A分子筛柱，载气流向如图所示。

此时取样，将样品气体通入定量环中。

然后是进样状态，十通阀旋转36度，气路变化成下图的状态。样品先经过TDX，后进入5A分子筛。

样品被载气推入TDX色谱柱，在此色谱柱上预分离，主要是将CO2和其他组分分离开来。氧、氮、一氧化碳在TDX上流出后，进入5A分子筛色谱柱，完成分离。

当CO在5A分子筛色谱柱上流出后，十通阀再次切换，两根色谱柱的顺序发生变化，5A色谱柱连接到TDX色谱柱的前面了。

切换之后的状态，仪器流路和待机状态是相同的。

实际仪器外观：

左下方式阀驱动部件（该例子使用了VICI的电动十通阀）。

柱箱内部的情况：

较短的色谱柱就是TDX，长一点横向放置的是分子筛柱。

小结：使用十通阀进样反吹，TDX加分子筛柱分析氧、氮、一氧化碳、二氧化碳。

精
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雨木霖

第1楼2013/11/27

分离个一氧化碳和二氧化碳这么复杂啊。。

0

laidekeai

第2楼2013/11/27

有谱图吗？看看效果如何

0

石头记忆

第3楼2013/11/27

CO2检测太麻烦，用这方法确实不错

0

x263628166

第4楼2013/11/27

设计还是蛮巧妙的，一次解决氧氮和二氧化碳，以往我都是在此进入Q柱进行分析的。

不知道你用的什么检测器？

0

往往外

第5楼2013/11/27

应助达人

分析氢气中的微量一氧化碳，二氧化碳，N,O，TDX柱子效果不怎么好吧？
原来岛津的十通是在柱箱里面。。呵呵

0

安平

第6楼2013/11/27

应助达人

TCD检测器。

是常量的CO和CO2

0

zyl3367898

第7楼2013/11/27

应助达人

两个填充柱装在柱箱里，会互相影响吗

0

安平

第8楼2013/11/28

应助达人

不会的。

0

wulin321

第9楼2013/11/28

应助达人

一氧化碳和二氧化碳也能分离，新奇

0

tiantaishan

第10楼2013/11/28

有个问题请教一下，SH/T 0663-1998检测汽油中氧含量（醇和醚）标准采用十通阀来进行切换，但按原理来说使用流通阀也可以实现，主要是什么原因？？

0

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