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求解心情急迫!!标样的IF值还是负的,还没有载流高?

原子荧光光谱(AFS)

  • 瑞利AF-640A 测试汞

    载流是2%HNO3 (5%的也试过)

    还原剂是硼氢化钾+氢氧化钠

    载流的IF是20-30, 然后标样10ug/L ,IF值是负的,比载流还低,用100ug/L的也是这样

    我看厂家资料说是硼氢化钾要氢氧化钾才有效,氢氧化钠不行,但我问了厂家工程师他说不影响,至于为什么IF很低他不肯说!那到底是怎么回事呢
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  • hiei

    第2楼2013/11/28

    应助达人

    IF值是负的,就是没有信号,如果标准溶液没有问题,建议检查下管路。

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  • lincsee

    第3楼2013/11/28

    对于 还原剂一定要用相同离子的碱 大家怎么看

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  • lincsee

    第4楼2013/11/28

    明天去查查 但我是新手 不太懂啊

    还有我看仪器自检没有问题

    尘(fjh26) 发表:可能漏气了

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  • coffee8

    第5楼2013/11/28

    楼主配的还原剂浓度是多少呀

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  • lincsee

    第6楼2013/11/29

    0.01% 按照厂家说明书

    但说明书上说是硼氢化钾 一定要用氢氧化钾 不能用氢氧化钠 不知道是不是这个原因?

    coffee8(coffee8) 发表:楼主配的还原剂浓度是多少呀

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  • lengmiang

    第7楼2013/11/29

    支持看法。

    lincsee(lincsee) 发表:对于 还原剂一定要用相同离子的碱 大家怎么看

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  • lengmiang

    第8楼2013/11/29

    首先用AF-640A 测试一下别的元素看看IF是不是负值,如果没有出现上述情况的话,说明管道应给没有问题;检查一下标液是不是在有效期内,重新配置标液;将还原剂改成统一离子碱的(版友lincsee的看法),但配置应给有一定的比例的(KBH4与NaBH4一般均可相互代替使.用,但由于钾盐的分子量大,故应进行浓度换算以保持硼氢根的量一致,其换算系数为0.70,即20g/LKBH4溶液浓度相当于14g/LNaBH4溶液的浓度),以上的方法免费的建议你去试试,看看效果怎么样?

    lincsee(lincsee) 发表:瑞利AF-640A 测试汞

    载流是2%HNO3 (5%的也试过)

    还原剂是硼氢化钾+氢氧化钠

    载流的IF是20-30, 然后标样10ug/L ,IF值是负的,比载流还低,用100ug/L的也是这样

    我看厂家资料说是硼氢化钾要氢氧化钾才有效,氢氧化钠不行,但我问了厂家工程师他说不影响,至于为什么IF很低他不肯说!那到底是怎么回事呢

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  • lincsee

    第9楼2013/11/29

    我问了厂家另外个工程师

    2g氢氧化钠+0.5g硼氢化钾 定容到1000ml
    载流换成是5% HCL

    标液重新配了 管路也查看了下 看不出毛病
    标样IF还是负值

    工程师说硼氢化钾 还是用氢氧化钾比较好 难道是这个问题

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  • 第10楼2013/11/30

    和氢氧化钾没啥关系的

    氢氧化钠增加到5g,硼氰化钾改为10g试试

    汞的话就算火没点着也可以做的

    还有看看一级气液分离器管路又没接错

    lincsee(lincsee) 发表:我问了厂家另外个工程师

    2g氢氧化钠+0.5g硼氢化钾 定容到1000ml
    载流换成是5% HCL

    标液重新配了 管路也查看了下 看不出毛病
    标样IF还是负值

    工程师说硼氢化钾 还是用氢氧化钾比较好 难道是这个问题

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