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求助大神们！GC_MS柱子+程序+等等问题。。。

如何毕业

2013/11/29

大神们好！我是打算做农药残留分析的，目前参考一个国标GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法，与标准不同的是我用的毛细管柱是OV-1701，最高柱温是260，然后标准程序升温最高温度可以达到300，这个时候我该怎么办呢如何调整我自己柱子的程序升温条件呢？还有个问题是，标准储备液标准是让参考溶解度选择甲苯，甲苯+丙酮等来溶单个标准，而混合标准是用甲苯配置，我想问，为什么单个标准不能都像混标一样，都用甲苯配呢，感觉这样很节省啊。。。参考了一些文章，溶剂方面的问题头大。。。麻烦大神了们！如果能得到你们回复，我一定很高兴啊！多谢！

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DeeperBlue

第1楼2013/11/29

应助达人

最高温要升到300度，你的OV-1701柱子不行吧。换根柱子吧。

0

zyl3367898

第2楼2013/11/29

应助达人

1701柱不能升到300度，换柱子吧。

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如何毕业

第3楼2013/11/30

多谢啦！嗯，是的，可不可以换条件来配合这根无法升到300的柱子呢？
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:最高温要升到300度，你的OV-1701柱子不行吧。换根柱子吧。

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如何毕业

第4楼2013/11/30

多谢啦！嗯，是的，可不可以换条件来配合这根无法升到300的柱子呢？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:1701柱不能升到300度，换柱子吧。

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DeeperBlue

第5楼2013/11/30

应助达人

这个恐怕不行。
如何毕业(v2794118) 发表:多谢啦！嗯，是的，可不可以换条件来配合这根无法升到300的柱子呢？

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zyl3367898

第6楼2013/11/30

应助达人

如果升不到300度，有的农药沸点高出不来，柱子还是不能用。

0

雾非雾

第7楼2013/12/02

应助达人

我们目前用DB-5MS柱，最高也就280度，没有发现什么农药出不来呀？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果升不到300度，有的农药沸点高出不来，柱子还是不能用。

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雾非雾

第8楼2013/12/02

应助达人

没有做过1701柱的多残留检测，不知道1701柱对于19648方法中涉及农药的响应情况，我们是用DB-5MS柱做的。程序升温的最高温是280度，您可以试试在260度下的响应情况。

各种农药对于各种溶剂的溶解度各有不同，所以可能没有都用甲苯是因为这个原因。
如何毕业(v2794118) 发表:大神们好！我是打算做农药残留分析的，目前参考一个国标GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法，与标准不同的是我用的毛细管柱是OV-1701，最高柱温是260，然后标准程序升温最高温度可以达到300，这个时候我该怎么办呢如何调整我自己柱子的程序升温条件呢？还有个问题是，标准储备液标准是让参考溶解度选择甲苯，甲苯+丙酮等来溶单个标准，而混合标准是用甲苯配置，我想问，为什么单个标准不能都像混标一样，都用甲苯配呢，感觉这样很节省啊。。。参考了一些文章，溶剂方面的问题头大。。。麻烦大神了们！如果能得到你们回复，我一定很高兴啊！多谢！

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雾非雾

第9楼2013/12/02

应助达人

19648和日本的多残留一齐分析法很类似，您也可以考虑采用一齐分析法的丙酮/正己烷（1：1）来做溶剂，这样应该绝大部分农药都能用它直接配制而且毒性要比甲苯低很多。

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oranbp

第10楼2013/12/02

只要你分析的农药可以在1701这个柱温正常条件下出来，就不用换柱

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