扫描探针显微镜废针的改造再利用及分辨率的提高
前言:扫描探针显微镜(SPM)一般操作模式有轻敲模式,接触模式,非接触模式等。我们实验室一般采用接触和轻敲模式,由于这两种模式都会与样品有接触,这就不可避免的给探针尖端造成磨损使其变钝,由于针尖较粗,探针的侧面将先于针尖与样品发生接触,从而引起所成图像的失真,将导致扫描出来的图片有严重的“加宽效应”影响图像准确度,造成探针严重浪费增加检测成本。本人在一次做纳米颗粒搬迁实验的过程中,本来是想用探针去移动一个细小颗粒a,结果颗粒粘附到针尖上了,之后扫描出来的粉末颗粒尺寸明显变小,如下图(一)B图和C图作对比明显(框定区域为扫描区域)B图颗粒大于C图。通过这个现象,如果在磨损后的探针针尖上,堆积上一层金字塔形纳米级的金颗粒,会不会使磨损的探针针尖变得更加尖锐呢?如果可以的话以此①可以提高扫描样品时探针的分辨率②减小由于探针针尖不够尖锐带来的“加宽效应”③可以使磨损探针再利用减少耗材成本。
图(一)
原理:
通过对钝探针针尖堆积纳米金颗粒使其变得尖锐,如图二
图(二)
实验设备:
BRUKER布鲁克公司的扫描探针显微镜,仪器型号:Nanoman VS
Leica莱卡的高真空镀膜仪,型号:LEICA EM SCD 500
探针为多次使用后磨损严重的废针,如图三
图(三)
实验过程:
选取一块玻璃片,取少量粉末颗粒分散在其上,然后在玻璃片上划一道刻痕做个标记。目的是为了保证整个扫描过程都能找到同一个区域同一个粉末上做比较,以次确保实验的有效性,如图四
图(四)
随机选取一颗探针,不做任何处理在标记处扫描图像。如下图五
图(五)
在图像里头随机选取两个粉末,上面颗粒命名为A,下面颗粒命名为B,进行测量其尺寸分别为A=163nm,B=204nm;如图五
图(六)
取下探针放在另一快玻璃片上,然后放如高真空镀膜仪内,镀膜时间为20s。取出玻璃片拿下探针,可以明显看到玻璃片上探针放置处遮挡了玻璃片没有镀上膜的痕迹。如图六
图(七)
装上探针,寻找到同一区域,同一粉末颗粒,仪器使用的扫描速率尺寸等条件不变。扫描后对颗粒测量A=127nm; B=172nm.如图七
图(八)
很明显镀膜后的探针扫出来的颗粒尺寸变小了,验证了实验原理,在探针尖端堆积了少量的纳米金粒子,使针尖变得尖锐提高了分辨率,降低了针尖扩大效应。
理论上镀膜时间越长膜层越厚,在针尖上形成的金子塔形金颗粒越高越尖,于是再把探针取下,放入镀膜仪内,这次设定时间为30s,镀膜后
同样的方法把针尖装在仪器上,在同一个区域扫描
经过测量A=100nm;B=148nm,如图八
图(九)
小结:通过高真空镀膜仪使金靶电离出金离子,而后金离子在探针上沉积了像金字塔样的一层薄薄的纳米金颗粒,间接的使探针针尖锐利了,这样①提高了探针的分辨率②降低了针尖加宽效应③废针的循环利用大大降低了实验成本。实现了真正意义上的扫描探针显微镜废针的改造再利用及分辨率的提高。