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顶空 甲苯重复性差

气相色谱(GC)

  • 我在做药品中的甲苯检测,采用顶空进样,,平衡温度70度,30分钟,溶剂为水,1份溶液分装到6个顶空瓶中,重复进样,RSD%很差,经常上百。请问有什么办法优化吗?我个人觉得是溶剂的问题,甲苯在水中无法充分混匀在分装时会有较大差异,请问有什么溶剂或者是解决方案吗?
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  • 雨木霖

    第1楼2013/12/09

    甲苯的确在水中的溶解度极低。
    不过很低浓度的时候是可以溶解的。

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  • wswswscai

    第2楼2013/12/09

    你的药品不溶于DMSO么。这种情况用DMSO就好了,顶空平衡温度可以再高一点,85度30min能快一些达到气液平衡。还有就是如果用水作溶剂最好延长进样时间,就是切换流通阀的时间,重现性会好些,

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  • qqqid

    第3楼2013/12/09

    天呐!
    “甲苯在水中无法充分混匀”,这甲苯的浓度得多高啊? 药品中甲苯允许这么高的残留量吗?

    甲苯的水溶液标准品配制,要先用甲醇配成高浓度的溶液,再用水稀释成低浓度的溶液,注意配完后水溶液中含有一定量的甲醇。

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  • 安平

    第4楼2013/12/10

    应助达人

    是不是分装的时候有损失?


    当然首先要确认GC正常,顶空正常。可以用水中乙醇先检测一下。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/12/10

    应助达人

    没做过甲苯,来学习一下。

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  • symmacros

    第6楼2013/12/10

    应助达人

    请问检测浓度范围是多少?

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  • valorb

    第7楼2013/12/11

    可以换用DMF或者DMSO作溶剂

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  • claire86

    第8楼2013/12/13

    换了甲苯先溶在50%DMF再稀释就解决了

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  • ha200309

    第9楼2013/12/13

    是哪个厂家的顶空了?

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  • xiao-jin

    第10楼2013/12/14

    “安平”老师说的对,将问题缩小处理,先用乙醇来验证仪器情况怎样,或者楼主直接进样试试。

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