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【求助】分析中遇到一个问题，请高手指点！

toffl

2007/06/01

气相色谱（GC）

本人做苯酚的烷基化反应，做产品气相色谱分析时，遇到一个问题？按照正常的出峰顺序和相关文献，从最先到最后出峰依次应该是：苯酚，2-叔丁基苯酚，4-叔丁基苯酚，2,6-二叔丁基苯酚，2,4-二叔丁基苯酚，2,4,6-三叔丁基苯酚。当我用纯样标定各物质时，问题出现了？苯酚，邻叔酚，对叔酚和2,4-酚出峰位置都一致，但2,6-酚却在对叔酚的前面出峰，2,4,6-三酚却在2,4-酚的前面出峰。这个现象我无法理解，请高手指点一二！谢谢！

有几点可以确定：1、标样没有问题。2、文献和以往的实验出峰顺序也应该没错。3、以上均是在相同的检测条件下进行的（柱温180，气化、检测均为240）。
我的GC是北分SP-1000，环糊精毛细管柱。

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wangke1978

第1楼2007/06/01

建议用单标定一下,不要盲目相信文献!事实是硬道理!!

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happy水中月

第2楼2007/06/01

以往做的样品和文献的一致吗？色谱柱的温度，溶剂。出峰顺序不仅要一致，还有一个相对保留时间因子要相同。类似的薄层色谱的Rf一样。最好的办法还是用单标来定性比较可靠。

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