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用ICP-MS测B,空白较高,线性较差

ICP-MS

  • 最近,用ICP-MS测小麦粉中B,但是空白较高,线性也较差,请做过的版友指点一下,该如何操作,要什么注意事项吗?谢谢啦!
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  • jiasheng

    第1楼2013/12/09

    请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的

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  • steven

    第2楼2013/12/09

    塑料的,试剂也是优级纯的,可是空白还是很高,找不到原因。。。

    jiasheng(jiasheng) 发表:请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的

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  • jiasheng

    第3楼2013/12/09

    你可以先将每种需要使用的试剂单独做空白看是哪个的问题;器皿使用10%的硝酸浸泡,浸泡后测试浸泡后的溶液硼的情况。

    steven(myoak) 发表:塑料的,试剂也是优级纯的,可是空白还是很高,找不到原因。。。

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  • steven

    第4楼2013/12/09

    好的,我试试。

    请问硼会有质谱的干扰吗?还是只是比较容易污染?

    还有是否容易有残留?

    jiasheng(jiasheng) 发表:你可以先将每种需要使用的试剂单独做空白看是哪个的问题;器皿使用10%的硝酸浸泡,浸泡后测试浸泡后的溶液硼的情况。

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  • 蝉渊落鸿

    第5楼2013/12/09

    B限度低不太好做,空白高也没办法话,可以将标准配高一点,毕竟B电离效率低,灵敏度不高。

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  • 光哥

    第6楼2013/12/10

    应助工程师

    B的问题多半是环境、水质、酸的问题引起的。
    LZ的样品是小麦粉,含有高浓度的C,对11B可能存在一定程度的影响。您可以同时测试amu=10和11,看这两者的信号比值是否符合硼的这两个同位素的比值(10:11=0.1997:0.8017,http://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%BC%E7%9A%84%E5%90%8C%E4%BD%8D%E7%B4%A0)

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  • steven

    第7楼2013/12/10

    这到是个好方法,今天试试,谢谢。

    光哥(xsh1234567) 发表:B的问题多半是环境、水质、酸的问题引起的。

    LZ的样品是小麦粉,含有高浓度的C,对11B可能存在一定程度的影响。您可以同时测试amu=10和11,看这两者的信号比值是否符合硼的这两个同位素的比值(10:11=0.1997:0.8017,http://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%BC%E7%9A%84%E5%90%8C%E4%BD%8D%E7%B4%A0)

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  • steven

    第8楼2013/12/10

    不行的,样品本身含量就很低,最高就几十个ppb。

    蝉渊落鸿(v2677225) 发表:B限度低不太好做,空白高也没办法话,可以将标准配高一点,毕竟B电离效率低,灵敏度不高。

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  • 光哥

    第9楼2013/12/10

    应助工程师

    样品本身只有十几个ppb还是待测溶液十几个ppb?

    如果是前者的话,楼主还是放弃努力吧,常规环境、非除硼柱的超纯水+A.R级的酸,根本无法测试这个浓度的

    steven(myoak) 发表:不行的,样品本身含量就很低,最高就几十个ppb。

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  • steven

    第10楼2013/12/10

    不好意思,没写清楚,是待测溶液的浓度。

    光哥(xsh1234567) 发表:样品本身只有十几个ppb还是待测溶液十几个ppb?

    如果是前者的话,楼主还是放弃努力吧,常规环境、非除硼柱的超纯水+A.R级的酸,根本无法测试这个浓度的

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