仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > ICP光谱 > 帖子详情

ICP-OES PE8000 测定食品中砷铅求前辈指点谱图及方法

hyslqpp

2013/12/11

使用ICP-OES PE8000 测定食品中砷铅，标准中要求铅≤1mg/kg，砷≤0.5mg/kg，前处理采用微波消解法，加8mL硝酸消解，一般取样0.2g，赶酸后定容至25mL.

（1）请问标准曲线范围应该怎样选择？现用标曲为0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/kg是否合适？还是应将标准要求1mg/kg按c×v/m=1mg/kg折算出c=0.008mg/kg，将0.008mg/kg作为标准曲线的浓度？

（2）如果11次空白的标准偏差3倍得到的检出限为0.01mg/kg，是指上机样液中的最低检出浓度为0.01mg/kg，还是指该食品中元素的最低含量为0.01mg/kg才能被检出？

（3）

图为砷（193.696）、砷（188.979）、铅（220.353）的谱图，红色线为标准曲线各点，紫色线为样品，一般样品都是与校准空白基本重合的。求问在计算时是选峰面积法还是峰高法更好？如果用峰面积法，详图中那样设置7点是否合适？因为样品基本都是没有峰出来的（砷 188.979），或者和标样的出峰峰形不一致（砷 193.696、铅220.353），这种情况如何计算？

（4）一些检测机构出具的报告结果都是铅＜a mg/kg，砷＜b mg/kg，是因为他们的检出限就是a和b么？

因为初次接触ICP，很多问题百思不得其解，现在检测食品中铅砷遇到瓶颈，还请各位前辈不吝赐教！小女子感激不尽！现在连睡觉做梦都是这些……

分
该帖子已被版主-tang566加2积分，加2经验;加分理由:期待早日解疑

相关话题

qq250083771

第1楼2013/12/11

应助达人

您要理解ug/ml和mg/kg的关系

我感觉ICP检出限不够

0

hyslqpp

第2楼2013/12/11

我问过很多人，都说ICP-OES测食品中砷铅很困难，可是还是有很多文献采用这个方法做，我实在是参透不了其中的玄机。

另：ug/ml和mg/kg的关系，怎么解？请指教
qq250083771(qq250083771) 发表:您要理解ug/ml和mg/kg的关系

我感觉ICP检出限不够

0

依风1986

第3楼2013/12/11

应助达人

是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0

hyslqpp

第4楼2013/12/11

原帖中标曲的浓度单位写错了，应该为mg/L，大意了，各位前辈，请指教啊

0

hyslqpp

第5楼2013/12/11

0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂
依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0

依风1986

第6楼2013/12/11

应助达人

这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求
hyslqpp(v2821275) 发表:0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

0

hyslqpp

第7楼2013/12/11

您是说检出限的单位为mg/kg,指的是该食品中可被检出的最低浓度是么，如果检出限是0.03mg/kg,就是说这个食品里有0.03mg/kg就能被检出来对么？那我取样0.2，定容25mL，样液的浓度就只要大于0.00024mg/L就能被检出是么？？可是我用0.01mg/L的标样上机，就都没什么峰出来了，而且做标曲后回测，值也不对。不知我的理解是否有所偏差？
hyslqpp(v2821275) 发表:我问过很多人，都说ICP-OES测食品中砷铅很困难，可是还是有很多文献采用这个方法做，我实在是参透不了其中的玄机。

另：ug/ml和mg/kg的关系，怎么解？请指教

0

hyslqpp

第8楼2013/12/11

谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题
依风1986(xurunjiao5339) 发表:“”

这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求

0

依风1986

第9楼2013/12/11

应助达人

就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者ICP-MS等去看看
hyslqpp(v2821275) 发表:谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题

0

qq250083771

第10楼2013/12/11

应助达人

如果要测您要考虑前处理的富集文献中应该是富集了

ug/ml是浓度仪器测定的就是浓度 mg/kg是根据测定的浓度和体积称样量换算的检出限应该是浓度不是含量
hyslqpp(v2821275) 发表:我问过很多人，都说ICP-OES测食品中砷铅很困难，可是还是有很多文献采用这个方法做，我实在是参透不了其中的玄机。

另：ug/ml和mg/kg的关系，怎么解？请指教

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...