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原子荧光光谱法测定土壤中砷含量

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2013/12/13
x射线仪器

土壤固体废弃物监测

原子荧光光谱法测定土壤中砷含量

土壤中砷元素含量一直是土壤环境质量的监测项目，《土壤环境质量标准》GB 15618-1995中规定，三级土壤中砷元素限量为40mg/kg，所以准确测定土壤中砷元素含量非常重要。

国家标准GB/T 22105.2-2008中规定土壤中砷含量用原子荧光光谱法测定，本文主要用原子荧光光谱法测定土壤中砷元素含量。

1、实验部分

1.1、仪器及试剂

仪器：AFS-230E原子荧光光谱仪、电子分析天平、比色管、水浴锅等

试剂：盐酸、硝酸（优级纯）、硫脲、抗坏血酸（分析纯）

标准溶液：1.0mg/mlAs元素标准储备液

标准物质：土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW07408

1.2、仪器工作条件

1.3、样品预处理

称取样品0.2500g于25ml带塞比色管中，加少许水润湿，加入10ml王水（1:1），加塞摇匀，在沸水浴中消解2小时，中间摇动一次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置，澄清。吸取10ml试液于25ml比色管中，加入3ml盐酸、5ml硫脲溶液、5ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时做空白实验。

1.4、标准溶液配制

将1.0mg/ml砷标准溶液逐级稀释，配制系列标准溶液，并且分别加入，5ml盐酸、5ml硫脲、5ml抗坏血酸。标准系列浓度范围为0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、100.0ng/ml。

2、结果与讨论

2．1、标准曲线

2.2、精密度测定

将浓度为10.0ng/ml的标准溶液连续测定6次，结果的RSD为4.5%。

2.3、样品测定结果

2.4、准确度计算

3、结论

原子荧光光谱法测定土壤中As元素含量，精密度为4.5%，相对误差为10%左右，实验方法基本可靠。

精
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吕梁山

第1楼2013/12/15

内容写的不错，消解是个难题啊

0

tjssg

第3楼2014/02/19

我们曲线做得低，都是用微波消解，加入逆王水，消解15分钟，冷却后开罐，定容至50ml，然后再去上清液加硫脲等上机测定

0

envirend

第2楼2014/01/15

应助达人

写得和做得不错，学习啦。请问：你们的AFS能做到200 ng/mL，挺高的。

0

JourneyZ

第4楼2016/04/19

消解有什么要注意的么

0

雨露

第5楼2018/11/23

楼主，可以说说原子荧光的操作规程吗？

0

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