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气相色谱内标方法问题

气相色谱(GC)

  • 做一个内标标准曲线 称mg标准品溶于25ml容量瓶,然后分别移取0.5ml 1ml 2ml 5ml 10ml 称ng内标物溶于25ml 每个加2ml内标物,标准曲线以标准品与内标物的面积比作为横坐标,标准品的质量作为纵坐标。我怎么就感觉跟内标物的质量没有关系了啊,我这个纵坐标是不是错误的啊。求教。然后我做了个样品,根据曲线求出质量,然后除以称量是的质量得出结果,跟国外方法直接用A样*M内*F因子/A内*M样得出的结果不一样啊。原因到底出在哪儿啊。
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  • 千层峰

    第1楼2013/12/17

    自己计算得出校正因子F就好了。所加内标的多少会影响结果。。因为看你的描述,你加在标样和样品中的内标量是一样的。

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  • sunhaifei

    第2楼2013/12/17

    内标样加入量肯定都是一样的拉,用标准曲线做出来的结果,比直接直接用内标法公式算出来高四个点哎,差得很大哎,一个人自己做的标准曲线一个是国外的方法,到底问题出在哪儿,别人说肯定我的曲线做得有问题,用标准品的质量做纵坐标,标准品的面积与内标物面积比做横坐标,这个没有问题吧,然后待测样,根据标准曲线求出理论含量,理论除以实际就得出该样品的含量啦,没有问题啊。

    千层峰(jxyan) 发表:自己计算得出校正因子F就好了。所加内标的多少会影响结果。。因为看你的描述,你加在标样和样品中的内标量是一样的。

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  • 千层峰

    第3楼2013/12/17

    你用哪款GC?怎么不直接用浓度点做横坐标呢?强度做纵坐标,,然后跑标样,算出校正因子。

    sunhaifei(sunhaifei) 发表:内标样加入量肯定都是一样的拉,用标准曲线做出来的结果,比直接直接用内标法公式算出来高四个点哎,差得很大哎,一个人自己做的标准曲线一个是国外的方法,到底问题出在哪儿,别人说肯定我的曲线做得有问题,用标准品的质量做纵坐标,标准品的面积与内标物面积比做横坐标,这个没有问题吧,然后待测样,根据标准曲线求出理论含量,理论除以实际就得出该样品的含量啦,没有问题啊。

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  • 雨木霖

    第4楼2013/12/17

    我想知道你称ng内标物是怎么称的

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  • sunhaifei

    第5楼2013/12/17

    就是称取ng定容25ml容量瓶啊,然后每个标样浓度加2ml啊

    雨木霖(mickeylin) 发表:我想知道你称ng内标物是怎么称的

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  • 安平

    第6楼2013/12/17

    应助达人

    是不是写错了?内标是几个?

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  • sunhaifei

    第7楼2013/12/17

    国产的,我这个曲线的横纵坐标有问题吗?线性也符合啊,我用内标法公式算标准品也不对哎,是不是国外方法里面给的那个校正因子有问题啊,是说内标物相对于标准的理论校正因子。

    千层峰(jxyan) 发表:你用哪款GC?怎么不直接用浓度点做横坐标呢?强度做纵坐标,,然后跑标样,算出校正因子。

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  • sunhaifei

    第8楼2013/12/17

    内标哪儿来几个啊,肯定就一个啊

    安平(byron1111) 发表:是不是写错了?内标是几个?

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  • 安平

    第9楼2013/12/17

    应助达人

    结果差多少?具体数据什么情况?

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  • sunhaifei

    第10楼2013/12/17

    样品是EPA乙酯和DHA乙酯,用曲线算下来是EPA乙酯351.24mg/g DHA乙酯264.23mg/g,用公式直接算出来是EPA乙酯是323.17DHA乙酯是235.47mg/g 假如一个方法可行的话标准曲线跟直接用公式计算出来结果是不是一样,还有请问样品在不同浓度时校正因子是不是一样啊。

    安平(byron1111) 发表:结果差多少?具体数据什么情况?

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