ICP-AES法同时测定铜合金中铁、锰、铅、锑、磷元素含量
【摘 要】本文主要用ICP-AES法测定铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素,结果表明铜合金中Fe、Mn、Pb、P元素的实验结果基本满意,实验结果中Sb的结果与推荐结果明显偏离。
【关键词】铜合金 ICP-AES
铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的传统分析方法多为元素滴定法或光度法,由于传统分析方法用时长、操作繁杂且干扰严重,已不能满足现代化生产的需要。ICP-AES是近年来发展起来的分析测试技术,具有快速、简便、检出限低、测量动态线性范围宽、无需化学分离即可同时分析多种元素、被测元素无明显干扰、基体效应小、精密度高、准确性好等优点。
本文用ICP-AES法对铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的分析方法进行了探讨。通过相互匹配的基体,选择了测定这5种元素的最佳分析参数与最佳分析谱线。本方法操作简便快速,准确性和稳定性较理想,与化学分析方法相比,提高了工作效率,降低了材料消耗,完全能满足科研生产的技术要求。
1、材料与方法
1.1、仪器与试剂
仪器: ICP-AES、电子分析天平、电热板、锥形瓶、容量瓶等
试剂:盐酸、硝酸、纯净水
标准样品:铸造铜合金BY2003-1、BY2005-1、BY2007-1
1.2、SPS8000 ICP-AES工作条件
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1.3、标准溶液配制
将铸造铜合金标准样品BY2005-1称取三份0.1022g、0.3055g、0.6295g,于150ml锥形瓶中,加入王水溶解后,定容于100ml容量瓶中,待用,理论浓度见下表。
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1.4、样品制备
称取铸造铜合金BY2003-1、BY2007-1样品各两份于100ml锥形瓶中,用水冲洗瓶壁,加入5ml硝酸、10ml盐酸,加热溶解样品,待样品澄清后,取下冷却,定容于100ml锥形瓶中待用。
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2、结果与讨论
2.1、分析谱线的选择
用ICP-AES测定铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素,综合考虑谱线强度、背景强度与谱线干扰,选择相应谱线如下表所示。
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2.2、标准曲线绘制
按照仪器条件,测定标准样品,绘制标准曲线,如下所示。
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312191706_483145_2352694_3.jpg)
2.3、各元素检出限的计算
连续测定空白样品6次,计算标准偏差,以三倍的空白标准偏差为检出限,结果如下表所示。
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312191707_483146_2352694_3.jpg)
2.4、精密度计算
将铜合金BY2003-1样品连续测定3次,计算精密度结果如下表所示。
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312191707_483147_2352694_3.jpg)
2.5、实验结果
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312191708_483148_2352694_3.jpg)
3、结论
3.1、样品用王水溶解后,可以完全澄清
3.2、实验中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的检出限为0.001ug/ml-0.284ug/ml
3.3、实验中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的精密度为0.50%-1.22%
3.4、实验结果表明铜合金中Fe、Mn、Pb、P元素的实验结果基本满意,实验结果中Sb的结果与推荐结果明显偏离。