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ICP测试ABS材料分析条件及样品消解

caicai

2013/12/29

不知道大家是如何加酸消解ABS材料的，如何设置ICP分析条件，测试镉、汞、铅、铬，你们是用什么谱线呢？标准溶液用5%的硝酸做基体？

我用的ICP是PE 7000DV，查了部分文献和标准，预计设置参数如下：

功率：1150w？
雾化器:0.8L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min

高度：15mm

ABS样品用液氮研磨成小颗粒，前处理消解情况均不理想。详细如下：（备注：加酸后，微波消解前，静置2h）

微波消解仪（最大设置参数分别为235℃，60atm，1000w*2，30min）：

一、消解程序（6个罐：3样品、3空白）：

150℃-15atm-3min-600w*2

180℃-20atm-3min-600w*2

200℃-30atm-3min-600w*2

220℃-35atm-15min-600w*2

235℃-40atm-20min-600w*2

二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白)：

①6HNO3+2HF ：较透明，淡黄色液体，但有针状晶体

②5HNO3+2H2O2：微黄色液体，有絮状沉淀，加水稀释后有白色较多沉淀（怀疑是硅酸盐）

③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O：较透明，淡黄色液体，但有少量絮状沉淀

问题：

1.消解时间不够？

2.功率不够？（厂家工程师提示：每个罐可吸收200w，设置功率时，x个罐就设置x00w*2，如6个罐：600w*2，第一次用消解仪，不太清楚，值这样吗？意思是不是功率700w*2，每个罐最多也就吸收200w，多余的200w没被吸收）

3.加酸量不够？

4.加酸不对？上次用6HNO3+2HCl（210℃-20min，220℃-3min，35atm）也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失，难道要加高氯酸，这个太危险不敢用。

求解，各位版友们说说自己的经验，谢谢了！

分
该帖子已被版主-tang566加3积分，加2经验;加分理由:发帖鼓励

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依风1986

第1楼2013/12/29

应助达人

您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/

0

caicai

第2楼2013/12/29

上海屹尧wx-8000
依风1986(xurunjiao5339) 发表:您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/

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千层峰

第3楼2013/12/29

ABS参考EPA3052就可以了。

0

依风1986

第4楼2013/12/30

应助达人

这款用的怎么样？
caicai(caihuanjie) 发表:上海屹尧wx-8000

0

caicai

第5楼2013/12/30

采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬
依风1986(xurunjiao5339) 发表:这款用的怎么样？

0

依风1986

第6楼2013/12/30

应助达人

喔，国产微波价格应该比较实惠
caicai(caihuanjie) 发表:采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬

0

caicai

第7楼2013/12/30

12w左右
依风1986(xurunjiao5339) 发表:喔，国产微波价格应该比较实惠

0

依风1986

第8楼2013/12/30

应助达人

就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万
caicai(caihuanjie) 发表:12w左右

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caicai

第9楼2013/12/31

是一组还是一套啊？我们是1组10套罐的

好贵
依风1986(xurunjiao5339) 发表:就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万

0

依风1986

第10楼2013/12/31

应助达人

仪器是挺贵的，是一套12个罐子，另外多配一套了
caicai(caihuanjie) 发表:是一组还是一套啊？我们是1组10套罐的

好贵

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