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【讨论】请教数据为何RSD超过5%。

ICP-MS

  • 最近测试时发现数据(绘制工作曲线时,十多种重金属混标),CPS RSD经常超过5%有时甚至超过10%。具体情况:吸取第一个工作标液时稳定时间10秒,冲洗30秒,经过仪器测试后发现,某个元素有问题如铅rsd超过5%,这时我(手动进样)还并没有将进样管从标液中取出,也就是仪器还是一直吸取着这个溶液,我直接重新测定,这时发现铅没有问题,锰的rsd超过5%了(明明是同个液体,刚刚2分钟前测试锰没有问题);我重复上述操作,铅、锰没问题,硒又有问题了!!!!求解释
    操作在no gas模式,调谐时RSD在3%左右。
    麻烦各位版友老师帮帮忙,谢谢各位!
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  • timstoicpms

    第1楼2013/12/20

    你没有把仪器调稳定,各个元素RSD%稳定性是随机的。

    jiasheng(jiasheng) 发表:最近测试时发现数据(绘制工作曲线时,十多种重金属混标),CPS RSD经常超过5%有时甚至超过10%。具体情况:吸取第一个工作标液时稳定时间10秒,冲洗30秒,经过仪器测试后发现,某个元素有问题如铅rsd超过5%,这时我(手动进样)还并没有将进样管从标液中取出,也就是仪器还是一直吸取着这个溶液,我直接重新测定,这时发现铅没有问题,锰的rsd超过5%了(明明是同个液体,刚刚2分钟前测试锰没有问题);我重复上述操作,铅、锰没问题,硒又有问题了!!!!求解释
    操作在no gas模式,调谐时RSD在3%左右。
    麻烦各位版友老师帮帮忙,谢谢各位!

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  • jiasheng

    第2楼2013/12/20

    您好,谢谢您的回复。可是我该如何下手能?

    仪器的稳定性:点火后预热接近2个小时,调谐是7,89,205元素稳定——RSD约3%,进样时稳定10秒,冲洗已经改为60秒。。。。(我需要如何调节,哪些参数或者指标?)

    请问各个元素的rsd稳定性是随机,是什么意思呢?

    问题有点多,麻烦了?!谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你没有把仪器调稳定,各个元素RSD%稳定性是随机的。

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  • timstoicpms

    第3楼2013/12/22

    根本不用“预热”2个小时。点火后5-8分钟,四极杆真空度通常< 2×10-4 Pa。只要真空稳定(例如1.44×10-4变成1.42×10-4,只在小数点后第二位变化),就可退出预热,开始调谐。

    Nogas模式下,1ppb 7Li 89Y 205Tl 很容易调稳定(RSD<2%)。7500与7700透镜结构差不多,你可参考附件截图。有一处不同:7700x的 Extract 1 电压大约是0.5-1.0 V时灵敏度最大,而7500cs的 Extract 1 电压大约是5-6 V时灵敏度最大——你可自己摸索。

    既然你使用雾化器自吸模式进样,此时蠕动泵的唯一作用就是排废液,泵速可保持0.10 rps。此时提升时间Uptake Time与稳定时间Stabilization Time是一回事,设置15-20秒足够了。你提到 冲洗时间,莫非配有自动进样器?

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,谢谢您的回复。可是我该如何下手能?
    仪器的稳定性:点火后预热接近2个小时,调谐是7,89,205元素稳定——RSD约3%,进样时稳定10秒,冲洗已经改为60秒。。。。(我需要如何调节,哪些参数或者指标?)
    请问各个元素的rsd稳定性是随机,是什么意思呢?
    问题有点多,麻烦了?!谢谢

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