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【讨论】请教数据为何RSD超过5%。

jiasheng

2013/12/20

最近测试时发现数据（绘制工作曲线时，十多种重金属混标），CPS RSD经常超过5%有时甚至超过10%。具体情况：吸取第一个工作标液时稳定时间10秒，冲洗30秒，经过仪器测试后发现，某个元素有问题如铅rsd超过5%，这时我（手动进样）还并没有将进样管从标液中取出，也就是仪器还是一直吸取着这个溶液，我直接重新测定，这时发现铅没有问题，锰的rsd超过5%了（明明是同个液体，刚刚2分钟前测试锰没有问题）；我重复上述操作，铅、锰没问题，硒又有问题了！！！！求解释
操作在no gas模式，调谐时RSD在3%左右。
麻烦各位版友老师帮帮忙，谢谢各位！

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timstoicpms

第1楼2013/12/20

你没有把仪器调稳定，各个元素RSD%稳定性是随机的。
jiasheng(jiasheng) 发表:最近测试时发现数据（绘制工作曲线时，十多种重金属混标），CPS RSD经常超过5%有时甚至超过10%。具体情况：吸取第一个工作标液时稳定时间10秒，冲洗30秒，经过仪器测试后发现，某个元素有问题如铅rsd超过5%，这时我（手动进样）还并没有将进样管从标液中取出，也就是仪器还是一直吸取着这个溶液，我直接重新测定，这时发现铅没有问题，锰的rsd超过5%了（明明是同个液体，刚刚2分钟前测试锰没有问题）；我重复上述操作，铅、锰没问题，硒又有问题了！！！！求解释
操作在no gas模式，调谐时RSD在3%左右。
麻烦各位版友老师帮帮忙，谢谢各位！

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jiasheng

第2楼2013/12/20

您好，谢谢您的回复。可是我该如何下手能？

仪器的稳定性：点火后预热接近2个小时，调谐是7,89,205元素稳定——RSD约3%，进样时稳定10秒，冲洗已经改为60秒。。。。（我需要如何调节，哪些参数或者指标？）

请问各个元素的rsd稳定性是随机，是什么意思呢？

问题有点多，麻烦了？！谢谢
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你没有把仪器调稳定，各个元素RSD%稳定性是随机的。

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timstoicpms

第3楼2013/12/22

根本不用“预热”2个小时。点火后5-8分钟，四极杆真空度通常< 2×10^-4 Pa。只要真空稳定(例如1.44×10^-4变成1.42×10^-4，只在小数点后第二位变化)，就可退出预热，开始调谐。

Nogas模式下，1ppb 7Li 89Y 205Tl 很容易调稳定（RSD<2%）。7500与7700透镜结构差不多，你可参考附件截图。有一处不同：7700x的 Extract 1 电压大约是0.5-1.0 V时灵敏度最大，而7500cs的 Extract 1 电压大约是5-6 V时灵敏度最大——你可自己摸索。

既然你使用雾化器自吸模式进样，此时蠕动泵的唯一作用就是排废液，泵速可保持0.10 rps。此时提升时间Uptake Time与稳定时间Stabilization Time是一回事，设置15-20秒足够了。你提到冲洗时间，莫非配有自动进样器？

jiasheng(jiasheng) 发表:您好，谢谢您的回复。可是我该如何下手能？
仪器的稳定性：点火后预热接近2个小时，调谐是7,89,205元素稳定——RSD约3%，进样时稳定10秒，冲洗已经改为60秒。。。。（我需要如何调节，哪些参数或者指标？）
请问各个元素的rsd稳定性是随机，是什么意思呢？
问题有点多，麻烦了？！谢谢

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