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扫描电镜看到了样品仓结构了

小不董

2013/12/24
药物分析

扫描电镜（SEM/EDS）

先不描述，直接上图，看看如何？

扫描参数上面都有了，仪器FEI 的insepoct 50，最基础性扫描电镜。一次偶然的机会拍到的一张图片。

以为仪器出问题了，缩小倍率后，再拍摄了张放大150倍。

再快速扫描个更小倍率的，发现还是那样，

难道真的坏了？还是说仪器出现幻觉？

怎么办呢？
如上图象是在样品为非导电材料，也为镀金，因为需要对其能谱分析元素，先在扫描电镜窗口，5KV找到样品后，25KV电压下，sport为4.0，用EDAX能谱扫描后，再降到5KV，sport为2后，扫描电镜窗口下观察就发现这样的情况，之前也做类似的工作，但没发现有这样的现象。

样品仓放空，拿出样品，肉眼观察样品没有变化，再放进样品后，观察，结果如下：

一切正常，之前的幻觉没有了。

如何得到上面三张图片，先买个乖，这里的大侠太多，看有遇到的没。

再附两张在出现上述镜像后，稍移动样品台，停歇后，再拍摄图片得到如下结果：

在不导电的样品高压下，很难拍摄到正常的图像，高压电子束轰击后，降低电压，要等富聚在样品表面的电子移走后，才能较好的得到图像。样品照片上很明显有电子轰击后留下的痕迹，成方形。照片上左侧的圆斑也是电子轰击后的结果？难道我们的这电镜电子束有偏移？为什么有这圆形和方形的图案，有何规律吗？

讨论，电压太大，电子束一直大量击打到样品某点，若样品不导电，电子就一直富集在样品表面？从而出现镜面现象？但为什么用EDAX成像的时候没发现？而且有时会出现，有时不会出现，是有偶然性还是有其特殊性？这样的点子富集在样品上，对镜头或电镜元件是否会有损伤呢？有何好的办法避免呢？样品其实形貌并没发生变化，但我们的样品在用电镜观察是，已经不能正确的标准其形貌了，对样品扫描观察提出挑战，如何保证得到好的，真是的形貌也是我们需要注意的。样品的导电性真的很重要，若不将样品仓放开，释放电子，还有什么办法来解决这个问题吗？

实验结果表明，样品不用拿出来也可以消除镜像的现象，处理意见为，移动样品，或者vent一下，再pump，这样也能达到一定的效果。也不要在同一个位置扫描太长时间，对不导电或导电性很差的样品，要避免用高电压，尽量用导电的材料连接和固定样品四周。

分
该帖子已被版主-小M加15积分，加2经验;加分理由:好作品，好原创

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小不董

第1楼2013/12/24

应助达人

先占个楼，

0

蓝莓口香糖

第2楼2013/12/24

好多人都遇到过

0

小不董

第3楼2013/12/25

应助达人

蓝莓肯定也遇到过了，若要很快的消除这个“幻觉”有没什么好的办法，或者避免类似“幻觉”？

能解释下吗？
蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:好多人都遇到过

0

小M

第4楼2013/12/25

应助达人

这不就是那个镜面效应吗？我三年前发的帖子里面有高手讨论过

0

小M

第5楼2013/12/25

应助达人

是不是还没更新完？等更新完了再过审核吧

0

小不董

第6楼2013/12/26

应助达人

没找到你的那个帖子，还有链接吗？
小M(mitchell_dyzy) 发表:这不就是那个镜面效应吗？我三年前发的帖子里面有高手讨论过

0

ylbb

第7楼2013/12/26

FEI电镜？还真没遇到这种情况，我也留意下高手解释。

0

kmyxyyy

第8楼2013/12/27

好。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

0

蓝莓口香糖

第9楼2013/12/27

样品荷电太强就这样。也没办法消除。
小不董(doxw0323) 发表:蓝莓肯定也遇到过了，若要很快的消除这个“幻觉”有没什么好的办法，或者避免类似“幻觉”？

能解释下吗？

0

天黑请闭眼

第10楼2013/12/28

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20050605/173632
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060502/412945

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