氢化物原子荧光光谱法测定鲜桔中砷与汞

huangza

2013/12/24
药物分析

私聊

食品重金属及有害元素检测

氢化物原子荧光光谱法测定鲜桔中砷与汞

在GB18406.2-2001《农产品质量要求-无公害水果安全要求》中，规定铅≤0.2mg/kg，镉≤0.03mg/kg，砷≤0.5mg/kg，汞≤0.01mg/kg。而在2012新版GB 2762《食品中污染物限量》标准中，新鲜水果中铅的限量是0.1 mg/kg，镉的限量是0.05 mg/kg，而砷、汞均未作规定，本文就桔子中砷、汞的含量进行测定。

1 仪器与试剂
1.1 仪器
SK–锐析双道原子荧光光谱仪，砷、汞空心阴级灯；
玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、100 mL烧杯、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。

1.2 试剂
硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、砷标准溶液、汞标准溶液、水（纯净水经过二次蒸馏制得）

2 样品预处理
湿法消解：将水果剥皮后，用打汁机打成匀浆，准确称量样品0.5g，置于100 mL烧杯中（或锥形瓶），加入5mL混合酸（硝酸与高氯酸），电热板中加热消解，至消化液呈淡黄色或无色。若消解液变成黑褐色则取下冷却后，加入少量混合酸，继续消解。冷却后加入20 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同时做试剂空白。
另外，以同样的方法做了另一个实验，就是将桔子皮也打成匀浆，进行了前处理，仪器上机测定其砷、汞的含量。

3 样品测定

3.1 线性与检出限
开机后设定相应的仪器工作参数，运行预热30 min后，待仪器稳定后，测定空白和标准系列，制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定。
配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的砷标准系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。配制成0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL的汞标准系列（含10%硝酸），还原剂（0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

砷拟合公式：y=100.2845+270.6237*x ，r²=0.9995

n	104.9	105.6	107.0	106.2
	106.9	107.5	108.9	106.8
	105.7	105.3	106.7	106.2
线性方程	y=100.2845+270.6237*x
标准偏差	1.0839
检出限，ng/mL	0.012

汞拟合公式：y=291.1423+1634.6186*x，r²=0.9993

n	390.9	386.8	389.7
	383.8	381.3	384.2
	383.2	383.4	383.1
线性方程	y=291.1423+1634.6186*x
标准偏差	3.2616
检出限，ng/mL	0.00599

通过检出限的计算，3倍空白的标准偏差除以工作曲线的斜率，得出砷的检出限为0.012ng/mL，汞的检出限0.00599ng/mL。

3.2 重复性
对样品进行重复测定6次，如下表。

桔子	1	2	3	4	5	6	平均值	SD	RSD%
砷，mg/kg	0.09620	0.09902	0.1006	0.09956	0.09675	0.09788	0.09833	0.001685	1.7
汞，mg/kg	0.01088	0.01149	0.01149	0.01112	0.01082	0.01095	0.01113	0.000298	2.7
桔子皮	1	2	3	4	5	6	平均值	SD	RSD%
砷，mg/kg	0.3796	0.3790	0.3687	0.3841	0.4030	0.3662	0.3801	0.01315	3.4
汞，mg/kg	0.01820	0.01915	0.01885	0.01957	0.02058	0.01881	0.01919	0.000816	4.2

从上表看出，重复测定6次，其砷与汞的RSD值均很低，重复性与精密度较好。桔子皮中砷、汞的含量明显要高于桔子肉中的含量。可见，桔子皮对重金属有一定的吸附富集作用。

4 小结与讨论

通过上面的测定，桔子中砷、汞含量，按照农产品质量要求中的规定，砷没有超标，而汞的含量稍有超标。另外，从上面检测的数据，桔子皮中砷的含量接近是桔子肉含量的4倍，汞含量是接近2倍，应该是与土壤重金属污染以及使用农药等有关。利用植物富集重金属的作用，在对于土壤污染的治理，是不是也是一种很好的方法。