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图解安捷伦1200液相色谱DAD检测器光路清洁

  • lsyecspc
    2013/12/27
    药物分析
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 图解安捷伦1200液相色谱DAD检测器光路清洁



    仪器型号：安捷伦1200

    仪器用途：抗生素原料药检测

    仪器故障：基线噪音大，约在1.8个mAU，更换新灯后无效。

    故障分析：此台仪器购于2010年，光路未进行清洁，各种透镜可能出现污染。

    故障排除：

    首先将氘灯、钨灯及氘灯的保护罩取下来，见下图1、图2；



    图1



    图2

    拆开外壳及金属保护盖，拆下两个灯的电源线，如图3



    图3

    取下泡沫板，如图4



    图4

    将与光路连接的电源线及数据线从主板上取下来，轻轻拿出光路。在氘灯右侧光室内有一个钬玻璃，是用来进行波长校准的，见图5



    图5

    先要移除钬玻璃，在光路背后有一个小马达，是用来驱动钬玻璃的，见图6



    图6

    马达是直接插到钬玻璃的支撑杆上的，用力将马达拔下来，马达下面有一弹簧，不要弄丢。按住钬玻璃支撑杆上的两个突起，将钬玻璃从灯室取下来，用内六角扳手将三个透镜固定螺丝松开，将透镜拆下来，见图7



    图7

    用先用甲醇将三个透镜和钬玻璃上的污渍擦干净，再用无水乙醇擦拭、淋洗，最后将透镜吹干。先将透镜安装好，再安装好钬玻璃及钬玻璃驱动马达。将光路安装到检测器中，注意要将防震垫片卡好，防止光路振动。插好光路上的数据线及电源线，盖好黑色年泡沫板，安装灯的电源线，最后安装氘灯保护罩及外壳。

    打开工作站，进行诊断界面，选检测器的维护，如图8

    图8

    用纯化水做流动相，安装一个阻尼管或一根长的PEEK管线，保证20bar以上的系统压力，点灯10分钟后进行波长校准，完成校准后点ADJUST，保护校准数据。回到系统界面，进行噪音检测，噪音较清洁前有了明显改善，约为0.04mAU左右。见图9



    图9

    总结：DAD检测器较VWD检测器密封要严密的多，光路清洁时只需对透镜进行清洁即可，此次清洁过程中主要是氘灯后面的两个透镜有明显的光斑，因为平时很少用可见光区，第一个透镜基本没有污染。清洁时用甲醇是因为甲醇极性较强，有更好的去污能力，最后用无水乙醇因为无水乙醇更容易挥发，且毒性小。以前只用无水乙醇清洁过，容易留下一些痕迹，没有两种溶剂交叉使用的效果好。每次清洁光路后都要做波长校正，防止波长出现偏差。
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  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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    +关注 私聊

  • zhaohua8011

    第1楼2013/12/28

    还从没维护过这个，学习了

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  • erge

    第2楼2013/12/29

    楼主是搞维修的吗？

0
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  • 翠湖园

    第3楼2013/12/29

    仪器过了保质期还是自己维修节省费用！

0
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  • zhongyao0601

    第4楼2013/12/29

    说真的，没觉得这个需要多高水平……so easy

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  • 武灵

    第6楼2013/12/30

    无水乙醇更容易挥发吗？

0
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  • 武灵

    第7楼2013/12/30

    拆卸安装透镜时需要注意些什么呢？

0
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  • lsyecspc

    第8楼2013/12/30

    应助达人

    拆装光路时注意有三个减震垫要放好，透镜拆洗过程中不要用硬物划伤。操作不是太难，包括VWD检测器的光路，原来工程师说光栅不可以擦，也有资深工程师擦过，郊果还是不错的，所以只有有心，没有做不好的。岗位人员在清洁VWD检测器时也有把钬玻璃弄坏的，还好，没有损坏太严重，后来反着安装后又能使用了。还是建议没有经验的使用人员最好不要自己维护。做之前要取得领导的同意，不然出了问题可能双方都为难。

3
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  • colindrj

    第9楼2014/01/02

    疯了吧， 光栅还能擦。 你知道为什么不能擦么？

    真是无知无畏。要是有人听了你的话擦了光栅， 坏了找谁？

    lsyecspc(liushuyong) 发表:拆装光路时注意有三个减震垫要放好，透镜拆洗过程中不要用硬物划伤。操作不是太难，包括VWD检测器的光路，原来工程师说光栅不可以擦，也有资深工程师擦过，郊果还是不错的，所以只有有心，没有做不好的。岗位人员在清洁VWD检测器时也有把钬玻璃弄坏的，还好，没有损坏太严重，后来反着安装后又能使用了。还是建议没有经验的使用人员最好不要自己维护。做之前要取得领导的同意，不然出了问题可能双方都为难。

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  • 支点

    第10楼2014/01/02

    应助达人

    不了解硬件结构硬拆机的话是有风险的，自己如果没有把握还是报修较妥当，没拆过DAD的光路，而且现在新的DAD的光路又重新设计了，但还是很有借鉴意义。

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