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食品中中硒元素的检测

城南小飞龙

2024/09/18
加班小队

食品中硒含量检测

1、样品制备，将样品四分法粉碎后，称取0.5g左右样品到消解罐中加5.0ml硝酸2.0ml双氧水，放置过夜后装入微波消解仪进行消解，同时做空白只加消解液不加样品。消解完成后赶酸仪160-180摄氏度进行赶酸，赶酸至0.5ml左右，0.5ml怎么看可以找一支消解罐加0.5ml水，看其在消解罐中体积状态大小，其余赶酸罐和其对比即可。赶酸过程中人不得离开要随时观察，以烧干。赶酸过程中不得烧干，否则影响结果。赶酸至0.5ml后用去离子水冲洗消解罐定容至10.0ml。上机待检测。

2、标准溶液配制。硒母标液浓度1000mg/L。

第一步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，再从1000mg/L母标液中吸取1.0ml，混匀此为100mg/L。

第二步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，从第一步100mg/L吸取1.0ml，混匀此为10mg/L。

第三步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，10mg/L吸取1.0ml，混匀此为1mg/L（1000ng/ml）

第四步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，1000ng/L吸取1.0ml，混匀此为100ng/ml。

第五步吸取9.5ml3%硝酸到10ml离心管中1000ng/L吸取0.5ml，混匀此为50ng/ml。

第六步吸取8ml3%硝酸到10ml离心管中，100ng/L吸取2.0ml，混匀此为20ng/ml。

第七步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，100ng/L吸取1.0ml，混匀此为10ng/ml。

第八步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，从50ng/L吸取1.0ml，混匀此为5ng/ml。

第九步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，从20ng/L吸取2.0ml，混匀此为2ng/ml。

第十步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，从10ng/L吸取1.0ml，混匀此为1ng/ml。

上机标曲1、2、5、10、20、50、100ng/ml。

3、内标配制，ICPMS需要内标溶液，铑和铼20ng/ml

第一步吸取8ml3%硝酸到10ml离心管中，再从1000mg/L铑母标液中吸取1.0ml，从1000mg/L铼母标液中吸取1.0ml混匀此为100mg/L。

第二步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，从第一步100mg/L吸取1.0ml，混匀此为10mg/L。

第三步吸取9ml3%硝酸到10ml离心管中，10mg/L吸取1.0ml，混匀此为1mg/L（1000ng/ml）

第四步从1000ng/ml吸取2.0ml用3%硝酸定容至100ml此为20ng/ml

重点：赶酸的时候不能烧干。ICMS用的3%硝酸进行定容和土壤5%盐酸有区别。

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